GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.1212016

食品安全国家标准

食品中脱氢乙酸的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.1212016

前言

本标准代替/—《食品中脱氢乙酸的测定》。

GBT5009.1212003

/—,:

本标准与GBT5009.1212003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定

———增加液相色谱法;

———液相色谱法采用/—的方法;

GBT233772009

———增加试样分类;

———改进气相色谱法中样品的制备和提取方法;

———修改气相色谱法的色谱条件。

Ⅰ

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GB5009.1212016

食品安全国家标准

食品中脱氢乙酸的测定

1范围

、、、、、、、、、

本标准规定了果蔬汁果蔬浆酱菜发酵豆制品黄油面包糕点烘烤食品馅料复合调味料预

制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定方法。

、、、、、、、、、

本标准适用于果蔬汁果蔬浆酱菜发酵豆制品黄油面包糕点烘烤食品馅料复合调味料预

,。

制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定其他食品可参考执行

第一法气相色谱法

2原理

(),、,;、,

固体半固体样品沉降蛋白经脱脂酸化后用乙酸乙酯提取果蔬汁果蔬浆样品经酸化后用乙

;,,。

酸乙酯提取用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定以色谱峰的保留时间定性外标法定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

():。

3.1.1乙酸乙酯CHO色谱纯

482

():。

3.1.2正己烷CH色谱纯

614

盐酸()。

3.1.3HCl

硫酸锌(·)。

3.1.4ZnSO7HO

42

氢氧化钠()。

3.1.5NaOH

3.2试剂配制

(,):。

3.2.1盐酸溶液1+1体积比量取50mL盐酸加入到50mL水中

(/):,。

3.2.2硫酸锌溶液120L称取12硫酸锌溶于水并稀释至100mL

gg

(/):,。

3.2.3氢氧化钠溶液20L称取2氢氧化钠溶于水并稀释至100mL

gg

3.3标准品

(,,:):。

脱氢乙酸DehdroaceticAcidCHOCAS520-45-6标准品纯度≥99.5%

y884

3.4标准溶液的制备

(/):()

3.4.1脱氢乙酸标准贮备液1.0mmL准确称取脱氢乙酸标准品0.1000精确至0.0001于

ggg

,。,。

容量瓶中用乙酸乙酯溶解并定容保存有效期为个月

100mL4℃3

1

—

GB5009.1212016

:、、、、

3.4.2脱氢乙酸标准工作液分别精确吸取脱氢乙酸标准贮备液0.01mL0.1mL0.5mL1.0mL

,,/、/、/、

于容量瓶中用乙酸乙酯稀释并定容配制成浓度为

2.0mL10mL1.00mL10.0mL50.0mL

μgμgμg

/、/。,。

标准工作液保存有效期为个月

100mL200mL4℃1

μgμg

4仪器和设备

,。

4.1气相色谱仪配氢火焰离子化检测器

:。

4.2天平感量为0.1mg和1mg

:/。

4.3离心机转速≥4000rmin

:。

4.4超声波清洗器功率35kW

4.5粉碎机。

4.6不锈钢高速均质器。

4.7H计。

p

5分析步骤

5.1试样制备

、:(),,

5.1.1果蔬汁果蔬浆称取样品2~5精确至0.001置于50mL离心管中加10mL水振摇

ggg

,(),,,,

加盐酸溶液酸化后准确加入乙酸乙酯振摇提取静置分层取上清

1min1mL3.2.15.0mL2min

液供气相色谱测定。

、:。(),

5.1.2酱菜发酵豆制品样品用不锈钢高速均质器均质称取样品2~5精确至0.001置于

ggg

,、(),(),

离心管中加入约水硫酸锌溶液用氢氧化钠溶液调至

50mL15mL2.5mL3.2.23.2.3pH7.5

,,。,/。

超声提取15min转移至25mL容量瓶中加水定容样液移入离心管中4000rmin离心10min

,(),,,,

取10mL上清液加1mL盐酸溶液3.2.1酸化后准确加入5.0mL乙酸乙酯振摇2min静置分层

取上清液供气相色谱测定。

、、、、:

5.1.3面包糕点烘烤食品馅料复合调味料预制肉制品及熟肉制品样品用粉碎机粉碎或不锈钢高

。(),,、

速均质器均质称取样品精确至置于离心管中加入约水

2~50.00150mL15mL2.5mL

ggg

(),(),,,

硫酸锌溶液用氢氧化钠溶液调至超声提取转移至容量瓶中加

3.2.23.2.3H7.515min25mL

p

。,,,,,

水定容样液移入分液漏斗中加入5mL正己烷振摇1min静置分层取下层水相置于离心管中

/。,(),

4000rmin离心10min取10mL上清液加1mL盐酸溶液3.2.1酸化后准确加入5.0mL乙酸

,,,。

乙酯振摇2min静置分层取上清液供气相色谱测定

:(),,、

黄油称取样品精确至置于离心管中加入约水硫酸

5.1.42~50.00150mL15mL2.5mL

ggg

(),(),