GB/T 5009.46-2003 乳与乳制品卫生标准的分析方法

ICS67.040

C53霭黔

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.46-2003

代替GB/T5009.46-1996

乳与乳制品卫生标准的分析方法

Methodofanalysisofhygienicstandard

ofmilkandmilkproducts

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部*，

中国国家标准化管理委员会卜’.‘

GB/T5009.46-2003

前言

本标准代替GB/T5009.46-1996((乳与乳制品卫生标准的分析方法》。

本标准与GB/T5009.46-1996相比主要修改如下:

按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口

本标准由黑龙江省卫生防疫站、上海市食品卫生监督检验所、卫生部食品卫生监督检验所负责

起草。

本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.46-2003

乳与乳制品卫生标准的分析方法

范围

本标准规定了乳与乳制品中各项卫生指标的分析方法。

本标准适用于乳与乳制品中各项卫生指标的分析。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容>或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5009.3食品中水分的测定

GB/T5009.7食品中还原糖的测定

GB/T5009.8食品中蔗糖的测定

GB/T5009.12食品中铅的测定

GB/T5009.13食品中铜的测定

GB/T5009.16食品中锡的测定

GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定

GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定

消毒、灭菌乳

适用于经巴氏消毒和其他工艺制成的消毒、灭菌乳各项卫生指标的测定

3感官检查

按有关消毒、灭菌乳卫生标准的要求进行检查。

4理化检验

4.1相对密度

本标准规定牛乳密度为P+0的牛乳与同体积4℃水的质量比值。

4.1.1仪器

4.1.1.1乳稠计:有200C/4℃及150C/15℃两种，前者较后者测得的结果低20Ce

4.，.1.2玻璃圆筒或200mL--250mL量筒:圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入

乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mm,

4.1.2分析步骤

取混匀并调节温度为100C-25℃的试样，小心倒人容积为250mL的玻璃圆筒内并加到容积的四

分之三，勿使发生泡沫并测量试样温度。小心将乳稠计沉人试样中到相当刻度300处，然后让其自然浮

动，但不能与筒内壁接触。静置2^-3min，眼睛对准筒内牛乳液面的高度，读出乳稠计数值。根据试样

的温度和乳稠计读数查表1换算成20℃时的度数。相对密度(对“)与乳稠计刻度关系式:

X二(才一1.000)X1000(1)

又67

GB/T5009.46-2003

式中:

X—乳稠计读数;

尸zo—试样的相对密度。

当用200C/4℃乳稠计、温度在20℃时，读数代人公式(1)相对密度即算出;测量时不在20℃要查

表1换算成20℃时度数。再代人公式((1)

计算举例:试样温度为180C，使用200C/4℃乳稠计，读数280，得相对密度为1.028;换算成200C时

相对密度，查表1(180C,28。读数)应为27.50,20℃时的相对密度为1.0275.

4.2脂肪

4.2.1哥特里一罗紫法

4.2.1.1原理

利用氨溶液使乳中酪蛋白的钙盐成为可溶性钙盐，使结合的脂肪游离，用乙醚从乳中提取脂肪，干

燥至恒量，称其质量得乳中脂肪含量。

4.2.1.2试荆

4.2.1.2.1氨水。

4.2.1.2.2乙醉。

4.2.1.2.3乙醚。

4.2.1.2.4石油醚:沸程300C-600C。

4.2.1.3仪器

抽脂瓶:内径2.0cm-2.5cm，容积100mL，见图1,

4.2.1.4分析步骤

吸取10.0mL试样于抽脂瓶中，加人1.25mL氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇

2min，加人10mL乙醇充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25mL乙醚，振摇。.5min，加人25mL石油

醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积。放出醚层至一已恒量的烧瓶中，记

录体积，蒸馏回收乙醚，置烧瓶于980C-100℃干燥1h后称量，再置98'C-y100℃干燥0.5h后称量，直

至前后两次质量相差不超过1.0mg,

4.2.1.5结果计算

试样中脂肪的含量按式(2)进行计算。

二仇

一

一。·..··.。二(2)

V

X100

X

-

V

式中:

X—试样中脂肪的含量，单位为克每百克(g/100g);

m,—烧瓶加脂肪质量，单位为克((g);

。。—烧瓶质量，单位为克(9);

m:—试样质量(吸取体积乘以牛乳的相对密度)，单位为克(9);

Vo—读取乙醚层总体积，单位为毫升(mL);

V,—放出乙醚层体积，单位为毫升(mL),

计算结果保留两位有效数字。

4.2.1.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%a

16R

GB/T5009.46-2003

表1乳稠计读数转换为温度20℃时的度数换算表

鲜乳温度/℃

乳稠计读数

10111213141516171819202122232425

2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.825.025.225.425.525.826.0

2624.224.424.524.724.925.025.225.425.625.826.026.226.426.626.827.0

2725.125.325.425.625.725.926.126.326.526.827.027.227.527.727.928.1

2826.026.126.326.526.626.827.027.327.527.828.028.228.528.729.029.2

2926.927.127.327.527.627.828.028.328.528.829.029.229.529.730.030.2

3027.928.128.328.528.628.829.029.329.529.830.0又0730.530.731.031.2

3128.829.029.229.429.629.830.030.330.530.831.031.231.531.732.032.2

3229.330.030.230.430.630.731.031.231.531.832.032.332.532.833.033.3

3330.730.831.131.331.531.732.0又夕夕32.532.833.033.333.533.834.134.3

3431.731.932.132.332.532.733.033.233.533.834.034.334.434.835.135.3

3532.632.833.133.333.533.734.034.234.534.735.035.335.535.836.136.3

3633.533.834.034.334.5X734.935.235.635.736.036.236.536.737.037.3

4.2.2盖勃氏法

4.2.2.1原理

在牛乳中加人硫酸破坏牛乳胶质性和筱盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。

4.2.2.2试荆

4.2.2.2.1硫酸:相对密度1.820^-1.825.

4.2.2.2.2异戊醇。

4.2.2.3仪器

4.2.2.3.1乳脂离心机。

4.2.2.3.2盖勃氏乳脂计:最小刻度值为。.1%，见图2,

369

GB/T5009.46-2003

图2

4.2.2.4分析步骤

于乳脂计中先加人10ml一硫酸，再沿着管壁小心准确加人11ml,试样，使试样与硫酸不要混合，然

后加1mL异戊醇，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同时用布裹以防冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置

数分钟(瓶口向下)，置650C^-70℃水浴中5min，取出后放乳脂离心机中以1000r/min的转速离心

5min，再置650C^-70℃水浴水中，注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层，5min后取出，立即读数，即为脂

肪的百分数

4.2.3巴布科克氏法

原理、试剂同4.2.2.1和4.2.2.2.

4.2.3.1仪器

4.2.3.1.1乳脂离心机。

4.2.3.1.2巴布科克氏乳脂瓶:见图3,

图3

4.2.3.2分析步骤

准确吸取17.6mL试样，倒人巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸，沿瓶颈缓缓流入瓶中，将

瓶颈回旋，使充分混合，至呈均匀棕色液体。置乳脂离心机上，以约1000r/min的转速离心5min，取

出，置80℃以上水浴中，加人80℃以上的水至瓶颈基部，再置离心机中离心2min，取出后再置80℃水

浴中，加人80℃以上的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中离心2min，取出后置550C^-60℃水

浴中，5min后，取出立即读数，即为脂肪的百分数

4.2.4伊尼霍夫氏碱法

4.2.4.1原理

同4.2.2.1

4.2.4.2试剂

只70

GB/T5009.46-2003

4.2.4.2.1碱溶液:称取15g氢氧化钠，加150mL水使溶解。另称取20g无水碳酸钠，加200mL水

使溶解。再取37.5g氯化钠溶于水后，将此三液混合并加水稀释至500mL，以脱脂棉过滤，贮存于带

橡皮塞玻璃瓶中。

4.2.4.2.2异戊醇一乙醇混合液((65+105).

4.2.4.3仪器

盖勃氏乳脂计:如图2所示。

4.2.4.4分析步骤

取盖勃氏乳脂计，小心加人10mL碱溶液，再加人11ml试样与1mL异戊醇一乙醇混合液，用特制

橡皮塞塞紧，小心摇匀，至产生泡沫为止。将塞向上，放人700C-73℃水浴中，加温10min,5min后小

心振摇一次，待10min后取出，将其反转使塞向下，再于700C-73℃水浴中静置10min-15min(时间

长短取决于泡沫消失的速度)，然后取出读取其脂肪层读数，即为脂肪的百分数。

4.3消毒效果试验(磷酸酶测定)

4.3.1原理

生牛乳中含有磷酸酶，它能分解有机磷酸化合物成为磷酸及原来与磷酸相结合的有机单体。牛乳

经消毒后，磷酸酶失其效用，在同样条件下就不能分解有