GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.122017

食品安全国家标准

食品中铅的测定

2017-04-06发布2017-10-06实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.122017

前言

本标准代替—《食品安全国家标准食品中铅的测定》、/—《淀

GB5009.122010GBT20380.32006

:》、/—《

粉及其制品重金属含量第部分电热原子吸收光谱法测定铅含量蜂胶中

3GBT238702009

—》、/—《、、、、、

铅的测定微波消解石墨炉原子吸收分光光度法蜂蜜中钾钠钙镁锌

GBT18932.122002

、、、、、》、/—《、

铁铜锰铬铅镉含量的测定方法原子吸收光谱法稻米中铅镉的测定石

NYT11002006

》,/—《》

墨炉原子吸收光谱法蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法中铅的测

SNT22112008

定方法。

—,:

本标准与GB5009.122010相比主要变化如下

———,,,

在前处理方法中保留湿法消解和压力罐消解删除干法灰化和过硫酸铵灰化法增加微波

消解;

———,;

保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法采用磷酸二氢铵硝酸钯溶液作为基体改进剂保留火

-

;;

焰原子吸收光谱法为第三法保留二硫腙比色法为第四法

———增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法;

———、;

删除氢化物原子荧光光谱法单扫描极谱法

———、

增加了微波消解升温程序石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为

附录。

Ⅰ

—

GB5009.122017

食品安全国家标准

食品中铅的测定

1范围

、、

本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法火焰原子吸

收光谱法和二硫腙比色法。

本标准适用于各类食品中铅含量的测定。

第一法石墨炉原子吸收光谱法

2原理

,,。

试样消解处理后经石墨炉原子化在283.3nm处测定吸光度在一定浓度范围内铅的吸光度值

,。

与铅含量成正比与标准系列比较定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2高氯酸(HClO4)。

磷酸二氢铵()。

3.1.3NHHPO

424

硝酸钯[()]。

3.1.4PdNO32

3.2试剂配制

():,,。

3.2.1硝酸溶液5+95量取50mL硝酸缓慢加入到950mL水中混匀

():,,。

3.2.2硝酸溶液1+9量取50mL硝酸缓慢加入到450mL水中混匀

:,(),

磷酸二氢铵硝酸钯溶液称取硝酸钯加少量硝酸溶液溶解后再加入磷酸二

3.2.3-0.02g1+92g

,(),。

氢铵溶解后用硝酸溶液5+95定容至100mL混匀

3.3标准品

[(),:]:。

硝酸铅号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的

PbNOCAS10099-74-8>99.99%

32

一定浓度的铅标准溶液。

3.4标准溶液配制

(/):(),

3.4.1铅标准储备液1000mL准确称取1.5985精确至0.0001硝酸铅用少量硝酸溶液

ggg

(),,,。

1+9溶解移入1000mL容量瓶加水至刻度混匀

1

—

GB5009.122017

(/):(/)

铅标准中间液准确吸取铅标准储备液于容量瓶

3.4.21.00mL1000mL1.00mL1000mL

gg

,(),。

中加硝酸溶液5+95至刻度混匀

:(/)、、、、

3.4.3铅标准系列溶液分别吸取铅标准中间液1.00mL0mL0.500mL1.00mL2.00mL3.00mL

g

,(),。

和于容量瓶中加硝酸溶液至刻度混匀此铅标准系列溶液的质量浓度分

4.00mL100mL5+95

别为/、/、/、/、/和/。

0L5.00L10.0L20.0L30.0L40.0L

μgμgμgμgμgμg

:。

注可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度

4仪器和设备

:(),,。

注所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液1+5浸泡过夜用自来水反复冲洗最后用水冲洗干净

:,。

4.1原子吸收光谱仪配石墨炉原子化器附铅空心阴极灯

:。

4.2分析天平感量0.1mg和1mg

4.3可调式电热炉。

4.4可调式电热板。

:。

4.5微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐

4.6恒温干燥箱。

:。

4.7压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐

5分析步骤

5.1试样制备

:,。

注在采样和试样制备过程中应避免试样污染

、

5.1.1粮食豆类样品

,,。

样品去除杂物后粉碎储于塑料瓶中

、、、

5.1.2蔬菜水果鱼类肉类等样品

,,,,。

样品用水洗净晾干取可食部分制成匀浆储于塑料瓶中

、、、、、

5.1.3饮料酒醋酱油食用植物油液态乳等液体样品

将样品摇匀。

5.2试样前处理

5.2.1湿法消解

()

称取固体试样0.2~3精确至0.001或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化

ggg

,,(:/;

管中加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸在可调式电热炉上消解参考条件120℃0.5h~1h升至

/、)。,,,

180℃2h~4h升至200℃~220℃若消化液呈棕褐色再加少量硝酸消解至冒白烟消化液呈

,,,。。

无色透明或略带黄色取出消化管冷却后用水定容至10mL混匀备用同时做试剂空白试验亦可

,,。

采用锥形瓶于可调式电热板上按上述操作方法进行湿法消解

5.2.2微波消解

()

称取固体试样0.2~0.8精确至0.001或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解

ggg

2

—

GB5009.122017

,,,。,

罐中加入5mL硝酸按照微波消解的操作步骤消解试样消解条件参考附录A冷却后取出消解罐

。,,

在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右消解罐放冷后将消化液转移至10mL容量瓶中用

,,。

少量水洗涤消解罐次次合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度混匀备用同时做试剂空白

2~3

试验。

5.2.3压力罐消解

()

称取固体试样0.2~1精确至0.001或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐

ggg

,。,,,。

中加入5mL硝酸盖好内盖旋紧不锈钢外套放入恒温干燥箱于140℃~160℃下保持4h~5h

,,。

冷却后缓慢旋松外罐取出消解内罐放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右冷却

,,

后将消化液转移至容量瓶中用少量水洗涤内罐和内盖次次合并洗涤液于容量瓶中并用

10mL2~3

,。。

水定容至刻度混匀备用同时做试剂空白试验

5.3测定

5.3.1仪器参考条件

。。

根据各自仪器性能调至最佳状态参考条件见附录B

5.3.2标准曲线的制作

(

按质量浓度由低到高的顺序分别将铅标准系列溶液和磷酸二氢铵硝酸钯溶液可根

10L5L-

μμ

),,,

据所使用的仪器确定最佳进样量同时注入石墨炉原子化后测其吸光度值以质量浓度为横坐标吸光

,。

度值为纵坐标制作标准曲线

5.3.3试样溶液的测定

,

在与测定标准溶液相同的实验条件下将空白溶液或试样溶液与磷酸二氢铵硝酸钯

10L5L-

μ