GB 5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2562016

食品安全国家标准

食品中多种磷酸盐的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2562016

食品安全国家标准

食品中多种磷酸盐的测定

1范围

本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法。

、、、、。

本标准适用于食品中磷酸盐焦磷酸盐六偏磷酸盐三偏磷酸盐三聚磷酸盐的测定

2原理

,,,。

试样采用相应的方法提取和净化以氢氧化钾溶液为淋洗液阴离子交换柱分离电导检测器检测

,。

以保留时间定性外标法定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为GBT6682规定的一级水

3.1试剂

氢氧化钠()。

3.1.1NaOH

氢氧化钾()。

3.1.2KOH

(),。

3.1.3甲醇CHOH色谱纯

3

3.2试剂配制

(/):,。

3.2.1氢氧化钠溶液10mmolL称取0.4g氢氧化钠溶于水并稀释定容至1000mL

(/):,。

3.2.2氢氧化钠溶液50mmolL称取2.0g氢氧化钠溶于水并稀释定容至1000mL

3.3标准品

()(/,)。

3.3.1磷酸钠NaPO标准溶液1000mL水基体

34g

()(/,)。

3.3.2焦磷酸钠NaPO标准溶液1000mL水基体

427g

[()](/,)。

3.3.3六偏磷酸钠NaPO标准溶液1000mL水基体

36g

[()]:。

3.3.4三偏磷酸钠NaPO33标准品纯度≥98%

():。

3.3.5三聚磷酸钠NaPO标准品纯度≥98%

5310

3.4标准溶液配制

()(/):,

磷酸根标准中间贮备溶液吸取磷酸钠标准溶液于容量瓶中

3.4.1100mL17.3mL100mL

g

/,。

用10mmolL氢氧化钠溶液稀释至刻度此溶液每1L含磷酸根0.1g

(/):,

焦磷酸根标准贮备溶液吸取焦磷酸钠标准溶液于容量瓶中用

3.4.2100mL15.3mL100mL

g

/,。

10mmolL氢氧化钠溶液稀释至刻度此溶液每1L含焦磷酸根0.1g

()(/):

六偏磷酸根标准中间贮备溶液吸取六偏磷酸钠标准溶液于容

3.4.3100mL12.9mL100mL

g

1

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GB5009.2562016

,/,。

量瓶中用10mmolL氢氧化钠溶液稀释至刻度此溶液每1L含六偏磷酸根0.1g

()(/):,

3.4.4三偏磷酸根标准中间贮备溶液1000mL将三偏磷酸钠在103℃±2℃烘箱中干燥3h

g

,(),/

在干燥器中冷却至室温后准确称取三偏磷酸钠标准品0.132g精确至0.0001g用10mmolL氢氧

,。

化钠溶液稀释至100mL此溶液每1L含三偏磷酸根1.0g

(/):,

3.4.5三聚磷酸根标准贮备溶液1000mL将三聚磷酸钠在103℃±2℃烘箱中干燥3h在干燥

g

,(),/

器中冷却至室温后准确称取三聚磷酸钠标准品0.148g精确至0.0001g用10mmolL氢氧化钠溶

,。

液稀释至100mL此溶液每1L含三聚磷酸根1.0g

:,/,

3.4.6标准曲线工作溶液吸取五种不同磷酸根标准贮备溶液用10mmolL氢氧化钠溶液稀释制成

,。

系列标准溶液五种不同磷酸根的标准溶液浓度见表1

表1五种不同磷酸根的标准工作液浓度单位为毫克每升

标准曲线系列12345

正磷酸根0.000.3001.005.0010.0

焦磷酸根0.000.3001.005.0010.0

三偏磷酸根0.000.3001.005.0010.0

三聚磷酸根0.000.3001.005.0010.0

六偏磷酸根0.001.003.0015.030.0

4仪器和设备

:,,,,

4.1离子色谱仪包括电导检测器配有抑制器带梯度泵或淋洗液发生器高容量阴离子交换柱100L

μ

定量环。

4.2食物粉碎机。

:,。

4.3超声波清洗器可进行80℃控温60Hz

:。

4.4天平感量为0.1mg和1mg

:/,。

4.5离心机转速≥8000rmin温度可调到4℃

()。

4.60.45m水性滤膜带针头过滤器

μ

1)

:、,。

净化柱包括柱柱和柱或等效柱

4.7OnGuardⅡRPAgNa

注射器:和。

4.81.0mL5.0mL

:/,,

注所有玻璃器皿使用前均需要依次用氢氧化钾溶液和水分别浸泡然后用水冲洗次次晾干

2molL4h3~5

备用。

5分析步骤

5.1试样制备

、:、,。。

5.1.1鱼肉类及其制品取500g鱼肉或其制品的可食部分捣碎混匀冷冻保存