GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2712016

食品安全国家标准

食品中邻苯二甲酸酯的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.2712016

前言

/—《》/—《

本标准代替GBT219112008食品中邻苯二甲酸酯的测定和SNT31472012出口食品中

邻苯二甲酸酯的测定》。

/—,:

本标准与GBT219112008相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定

———增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物;

———增加了同位素内标法定量作为第一法;

———修改了前处理方法;

———修改了方法的检出限。

Ⅰ

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GB5009.2712016

食品安全国家标准

食品中邻苯二甲酸酯的测定

1范围

本标准第一法规定了食品中种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱质谱联用()的测定

16-GC-MS

;()。

方法第二法规定了食品中种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱质谱联用的测定方法

18-GC-MS

()、()、

本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二

()、()、()()、(

异丁酯邻苯二甲酸二正丁酯邻苯二甲酸二甲氧基乙酯邻苯二甲酸二

DIBPDBP2-DMEP4-

)()、()()、()、

甲基戊基酯邻苯二甲酸二乙氧基乙酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲

-2-BMPP2-DEEPDPP

()、()、()()、

酸二己酯邻苯二甲酸丁基苄基酯邻苯二甲酸二丁氧基乙酯邻苯二甲酸

DHXPBBP2-DBEP

()、()()、()、

二环己酯邻苯二甲酸二乙基己酯邻苯二甲酸二苯酯邻苯二甲酸二正

DCHP2-DEHPDPhP

()、();

辛酯DNOP邻苯二甲酸二壬酯DNP含量的内标法测定和确证第二法适用于食品中邻苯二甲酸二

()、()、()、()、

甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二烯丙酯DAP邻苯二甲酸二异丁酯DIBP邻

()、()()、()

苯二甲酸二正丁酯邻苯二甲酸二甲氧基乙酯邻苯二甲酸二甲基戊基酯

DBP2-DMEP4--2-

()、()()、()、

邻苯二甲酸二乙氧基乙酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二己酯

BMPP2-DEEPDPP

()、()、()()、

邻苯二甲酸丁基苄基酯邻苯二甲酸二丁氧基乙酯邻苯二甲酸二环己酯

DHXPBBP2-DBEP

()、()()、()、

邻苯二甲酸二乙基己酯邻苯二甲酸二苯酯邻苯二甲酸二正辛酯

DCHP2-DEHPDPhP

()、()、()。

DNOP邻苯二甲酸二异壬酯DINP邻苯二甲酸二壬酯DNP含量的外标法测定和确证

第一法气相色谱质谱法同位素内标法

-

2原理

,、

在试样中加入氘代的邻苯二甲酸酯作为内标各类食品经提取净化后经气相色谱质谱联用仪进

-

。(),,

行测定采用特征选择离子监测扫描模式SIM以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性同位素内

标法定量。

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为色谱纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

正己烷()。

3.1.1CH

614

乙腈()。

3.1.2CHN

23

丙酮()。

3.1.3CHCOCH

33

二氯甲烷()。

3.1.4CHCl

22

1

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GB5009.2712016

3.2标准品

3.2.116种邻苯二甲酸酯类标准品

()、()、()、

邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二异丁酯DIBP邻苯二甲酸二

()、()()、()()、

正丁酯邻苯二甲酸二甲氧基乙酯邻苯二甲酸二甲基戊基酯邻苯

DBP2-DMEP4--2-BMPP

()()、()、()、

二甲酸二乙氧基乙酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二己酯邻苯二甲酸

2-DEEPDPPDHXP

()、()()、()、

丁基苄基酯邻苯二甲酸二丁氧基乙酯邻苯二甲酸二环己酯邻苯二甲酸

BBP2-DBEPDCHP

()()、()、()、

二乙基己酯邻苯二甲酸二正辛酯邻苯二甲酸二壬酯邻苯二甲酸二苯

2-DEHPDNOPDNP

(),,/,、。

酯DPhP混合液体标准品浓度为1000mL标准品信息纯度见附录A

μg

3.2.216种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标

邻苯二甲酸二甲酯()、邻苯二甲酸二乙酯()、邻苯二甲酸二异丁酯(

D-D-DMPD-D-DEPD-D-

444444

)、()、()()、

邻苯二甲酸二正丁酯邻苯二甲酸二甲氧基乙酯邻苯二

DIBPD-D-DBPD-2-D-DMEPD-

44444

()()、()()、

甲酸二甲基戊基酯邻苯二甲酸二乙氧基乙酯邻苯二甲酸二

4--2-D-BMPPD-2-D-DEEPD-

4444

戊酯()、邻苯二甲酸二己酯()、邻苯二甲酸丁基苄基酯()、邻苯二甲

D-DPPD-D-DHXPD-D-BBPD-

444444

()()、()、()

酸二丁氧基乙酯邻苯二甲酸二环己酯邻苯二甲酸二乙基己酯

2-D-DBEPD-D-DCHPD-2-

4444

()、邻苯二甲酸二苯酯()、邻苯二甲酸二正辛酯()、邻苯二甲酸

D-DEHPD-D-DPhPD-D-DNOPD-

444444

():。

二壬酯D-DNP纯度>99%

4

3.3标准溶液配制

(/):(/)

3.3.116种邻苯二甲酸酯标准中间溶液10mL准确移取邻苯二甲酸酯标准品1000mL1

μgμg

,。

至容量瓶中用正己烷准确定容至刻度

mL100mL

(/):

种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标溶液准确称取种氘代同位素的邻苯二

3.3.216100mL16

μg

(),。

甲酸酯内标各0.01g精确到0.0001g于100mL容量瓶中用正己烷溶解并准确定容至刻度

(/):

种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标的标准使用液准确移取种氘代同位素的

3.3.31610mL16

μg

(/),。

邻苯二甲酸酯内标于容量瓶中加入正己烷并准确定容至刻度

100mL10mL100mL

μg

:(/),

种邻苯二甲酸酯标准系列工作液准确吸取种邻苯二甲酸酯标准中间溶液

3.3.4161610mL

μg

,/、/、/、/、/、

用正己烷逐级稀释配制成浓度为0.00mL0.02mL0.05mL0.10mL0.20mL

μgμgμgμgμg

/、/,(/),

0.50mL1.00mL的标准系列溶液同时加入内标使用液10mL使内标浓度均为0.125

μgμgμg

/,。

μgmL临用时配制

4仪器和设备

:,,,,。

注所用玻璃器皿洗净后用重蒸水淋洗次丙酮浸泡在下烘烤冷却至室温备用

3lh200℃2h

气相色谱质谱联用仪()。

4.1-GC-MS

:。

4.2分析天平精度0.0001g

4.3氮吹仪。

4.4涡旋振荡器。

4.5超声波发生器。

:/。

4.6离心机转速≥4000rmin

4.7粉碎机。

()。

4.8固相萃取SPE装置

2

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GB5009.2712016

固相萃取柱:/复合填料玻璃柱(,)。

4.9PSASilica1000m6mL

g

5分析步骤

5.1试样制备

:。

5.1.1液态样品取约200mL样品混匀后放置磨口玻璃瓶内待用

:。

5.1.2半固态和固态样品分别取约200g样品经粉碎后放置磨口玻璃瓶内待用

5.2试样处理

5.2.1液态试样

:、、、、、

液态试样液体乳饮料酱油食醋白酒蜂蜜等

5.2.1.1A

(),

准确称取试样精确至于具塞磨口离心管中加入同位素内标使用

1.00.000125mL125L

ggμ

,,,,,,

液加入2mL~5mL蒸馏水涡旋混匀再准确加入10mL正己烷涡旋1min剧烈振摇1min超声

,/,,。

提取30min1000rmin离心5min取上清液供GC-MS分析

:

液态试样植物油等

5.2.1.2B

(),

液态油脂混匀后准确称取0.5g精确至0.0001g于10mL具塞磨口离心管中加入25L同位

μ

,,,,/

素内标使用液依次加入100L正己烷和2mL乙腈涡旋1min超声提取20min4000rmin离心

μ

,。,,/。

5min收集上清液残渣中加入2mL乙腈涡旋1min4000rmin离心5min再加入2mL乙腈重

,,。

复提取次合并次上清液待净化

13SPE

5.2.2半固态试样

:、

半固态试样果冻甜面酱等

5.2.2.1A

(),

准确称取混匀试样0.5g精确至0.0001g于25mL具塞磨口离心管中加入125L同位素内标

μ

,,,,,,

使用液加入2mL~5mL蒸馏水涡旋混匀再准确加入10mL正己烷涡旋1min剧烈振摇1min

,/,,。

超声提取30min1000rmin离心5min取上清液供GC-MS分析

:、

半固态试样芝麻酱含油调味酱等

5.2.2.2B

(),

将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g精确至0.0001g于10mL具塞磨口离心管中加入25L

μ

,,,,,,

同位素内标使用液加入1mL正己烷涡旋2min再加入5mL乙腈涡旋1min超声提取20min

/,。,。,

离心收集上清液加入乙腈重复提取次合并上清液氮气吹干加

4000rmin5min5mL140℃

,,。

入6mL乙腈涡旋混匀待SPE净化

5.2.3固态试样

:、、、、、、、、、、

固态试样乳粉米粉鸡精味精干酪糖果花粉肉制品糕点方便面果蔬及其制品等

5.2.3.1A

(),

准确称取混匀试样0.5g精确至0.0001g于25mL具塞磨口离心管中加入125L同位素内标