GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定

中华人民共和国国家标准

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GB5009.2572016

食品安全国家标准

食品中反式脂肪酸的测定

2016-08-31发布2016-09-20实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.2572016

前言

本标准代替/—《食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法》、/—

GBT221102008GBT225072008

《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法》、/—《食品中反

SNT19452007

式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法》。

,:

本标准与所代替标准相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定

———将适用范围扩充至动物油脂及含动物油脂的食品;

———将分析物扩充至::等种脂肪酸。

C161t~C221t15

Ⅰ

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GB5009.2572016

食品安全国家标准

食品中反式脂肪酸的测定

1范围

本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法。

、、、、

本标准适用于动植物油脂氢化植物油精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂氢化植物油精炼

植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定。

本标准不适用于油脂中游离脂肪酸()含量大于食品样品的测定。

FFA2%

2原理

,

动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生

,,

成脂肪酸甲酯并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行

,。

测定面积归一化法定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

(,):。

3.1.1盐酸HCl=1.19含量36%~38%

20

ρ

乙醚()。

3.1.2CHO

410

:。

3.1.3石油醚沸程30℃~60℃

():。

3.1.4无水乙醇CHO色谱纯

26

:,。

3.1.5无水硫酸钠使用前于650℃灼烧4h贮于干燥器中备用

():。

3.1.6异辛烷CH色谱纯

818

():。

3.1.7甲醇CHOH色谱纯

3

():。

3.1.8氢氧化钾KOH含量85%

硫酸氢钠()。

3.1.9NaHSO4

3.2试剂配制

(/):,,,

氢氧化钾甲醇溶液称取氢氧化钾溶于甲醇中冷却至室温用甲醇定

-2molL13.2g80mL

容至100mL。

():。

石油醚乙醚溶液量取石油醚与乙醚混合均匀后备用

-1+1500mL500mL

3.3标准品

:,。

脂肪酸甲酯标准品种类参见表A.1纯度均>99%

1

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GB5009.2572016

3.4标准溶液配制

:()

3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100mg精确至0.1mg于

,,,

25mL烧杯中分别用异辛烷溶解并转移入10mL容量瓶中准确定容至10mL此标准储备液的浓度

/。()。

为10mmL在-18±4℃下保存

g

(/):,

脂肪酸甲酯混合标准中间液准确吸取标准储备液各于容量瓶中用

3.4.20.4mmL1mL25mL

g

,/,()。

异辛烷定容此混合标准中间液的浓度为在下保存

0.4mmL-18±4℃

g

:,,

脂肪酸甲酯混合标准工作液准确吸取标准中间液于容量瓶中用异辛烷定容此

3.4.35mL25mL

标准工作溶液的浓度为/。

80mL

μg

4仪器和设备

:。

4.1气相色谱仪配氢火焰离子化检测器

4.2恒温水浴锅。

4.3涡旋振荡器。

://。

4.4离心机转速在0rmin~4000rmin之间

具塞试管:、。

4.510mL50mL

分液漏斗:。

4.6125mL

:,。

4.7圆底烧瓶200mL使用前于100℃烘箱中恒重

4.8旋转蒸发仪。

:、。

4.9天平感量为0.10.1m

gg

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固态样品

,,,,

取有代表性的供试样品500g于粉碎机中粉碎混匀均分成两份分别装入洁净容器中密封并标

,。

识于0℃~4℃下保存

5.1.2半固态脂类样品

,,,,,

取有代表性的样品500g置于烧杯中于60℃~70℃水浴中融化充分混匀冷却后均分成两份

,,。

分别装入洁净容器中密封并标识于0℃~4℃下保存

5.1.3液态样品

,,,,

取有代表性的样品500g充分混匀后均分成两份分别装入洁净容器中密封并标识于0℃~

4℃下保存。

5.2分析步骤

5.2.1动植物油脂

,,,

称取油脂置于具塞试管中加入异辛烷充分溶解加入氢氧化钾甲

60mg10mL4mL0.2mL-

,,。,

醇溶液涡旋混匀1min放至试管内混合液澄清加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾涡旋混匀

,/,,。

于下离心上清液经滤膜过滤滤液作为试样待测液

30s4000rmin5min0.45m

μ

2

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GB5009.2572016

()

5.2.2含油脂食品除动植物油脂外

5.2.2.1食品中脂肪的测定

:(,

固体和半固态脂类试样称取均匀的试样2.0g精确至0.01g对于不同的食品称样量可适当调

,),,

整保证食品中脂肪量不小于0.125g置于50mL试管中加入8mL水充分混合再加入10mL盐酸

;:,。

混匀液态试样称取均匀的试样10.00g置于50mL试管中加入10mL盐酸混匀将上述试管放入

,,。,

60℃~70℃水浴中每隔5min~10min振荡一次约40min~50min至试样完全水解取出试管

,。

加入10mL乙醇充分混合冷却至室温

,,。

将混合物移入125mL分液漏斗中以25mL乙醚分两次润洗试管洗液一并倒入分液漏斗中待

,,,,()

乙醚全部倒入后加塞振摇小心开塞放出气体并用适量的石油醚乙醚溶液冲洗瓶塞及

1min-1+1

,。,

瓶口附着的脂肪静置10min~20min至上层醚液清澈将下层水相放入100mL烧杯中上层有机相

,(),,

放入另一干净的分液漏斗中用少量石油醚乙醚溶液洗萃取用分液漏斗收集有机相合并于分

-1+1

。,,

液漏斗中将烧杯中的水相倒回分液漏斗再用25mL乙醚分两次润洗烧杯洗液一并倒入分液漏斗

,,,,

中按前述萃取步骤重复提取两次合并有机相于分液漏斗中将全部有机相过适量的无水硫酸钠柱用

(),,。

少量石油醚乙醚溶液淋洗柱子收集全部流出液于具塞量筒中用乙醚定容并混匀

-1+1100mL

,,

精准移取50mL有机相至已恒重的圆底烧瓶内50℃水浴下旋转蒸去溶剂后置100℃±5℃下

,;,

恒重计算食品中脂肪含量另50mL有机相于50℃水浴下旋转蒸去溶剂后用于反式脂肪酸甲酯的

测定。

5.2.2.2脂肪酸甲酯的制备

(),

准确称取60mg经5.2.2.1步骤提取的脂肪未经100℃±5℃干燥箱加热置于10mL具塞试管

,,