GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定

ICS67.040

C53荡a

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.20-2003

代替GB/T5009.20-1996

食品中有机磷农药残留量的测定

Determinationoforganophosphoruspesticideresiduesinfoods

2003-08-11发布2004-01-01实施

中华人民共和国卫生部，太

中国国家标准化管理委员会‘’.‘

GB/T5009.20-2003

前言

本标准代替GB/T5009.20-1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》。

本标准与GB/T5009.20-1996相比主要修改如下:

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中有机磷农药残留量的测定》;

—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准第一法由中国农业科学院分析测试中心、南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责

起草。

本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、上海市卫生防疫站、北京市卫生防疫站负责起草。

本标准第三法由江苏省卫生防疫站负责起草。

本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。

GB/T5009.20-2003

食品中有机磷农药残留t的测定

第一法水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定

范围

本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嚓磷、乙呛硫磷、甲基

哦Q磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喳硫磷、稻丰散、甲喳硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、喳硫磷、

对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。

本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。

原理

含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光;这种光通过

滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积

或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

3试荆

3.1丙酮。

3.2二氯甲烷。

3.3氯化钠。

3.4无水硫酸钠。

3.5助滤剂Celite545,

3.6农药标准品如下:

3.6.1敌敌畏(DDVP):纯度)99%

3.6.2速灭磷(mevinphos):顺式纯度)60%，反式纯度)40%.

3.6.3久效磷(monocrotophos):纯度)9900

3.6.4甲拌磷(phorate):纯度)98%0

3.6.5巴胺磷(propetumphos):纯度)99%,

3.6.6二嗓磷(diazinon):纯度)98%.

3.6.7乙嗜硫磷(etrimfos):纯度)97%.

3.6.8甲基啼吮磷(pirimiphos-methyl):纯度)99%e

3.6.9甲基对硫磷(parathion-methyl):纯度)99%.

3.6.10稻瘟净(kitazine):纯度)99%.

3.6.11水胺硫磷(isocarbophos):纯度)99%,

3.6.12氧化哇硫磷(po-quinalphos):纯度)99%.

3.6.13稻丰散(phenthoate):纯度)99.6%e

3.6.14甲哇硫磷(methdathion):纯度)99.6%e

3.6.15克线磷(phenamiphos):纯度)99.9%e

3.6.16乙硫磷(ethion):纯度)95%.

3.6.17乐果(dimethoate):纯度)99.0%.

3.6.18喳硫磷(quinaphos):纯度)98.2%0

3.6.19对硫磷(parathion):纯度)99.0%e

GB/T5009.20-2003

3.6.20杀螟硫磷(fenitrothion):纯度)98.5/0a。

3.7农药标准溶液的配制:分别准确称取3.6.1~3.6.20标准品，用二氛甲烷为溶剂，分别配制成

1.0mg/mL的标准储备液，贮于冰箱((40C)中，使用时根据各农药品种的仪器响应情况，吸取不同量的

标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。

4仪器

41组织捣碎机。

42粉碎机。

43.旋转燕发仪。

44气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD).

5试样的制备

取粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样;水果、蔬菜试样去掉非可食部分后制成待分析

试样。

6分析步骤

6.1提取

6.1.1水果、蔬菜

称取50.00g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为

150mL)，用组织捣碎机提取1min-2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减

压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。

6.1.2谷物

称取25.00g试样，置于300mL烧杯中，加人50mL水和100mL丙酮，以下步骤同6.1.1.

6.2净化

向6.1.1或6.1.2的滤液中加人10g-15g氛化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇

2min-3min，静置10min，使丙酮与水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。

将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有20g-30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤人250mL圆底烧

瓶中，再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并人烧瓶中，用旋转蒸发器浓

缩至约2mL，浓缩液定量转移至5mL-25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度

6.3气相色谱测定

6.3.1色谱参考条件

6.3.1.1色谱柱

a)玻璃柱2.6mX3mm(i.d)，填装涂有4.50oDC-200+2.5%OV-17的Chromosor