GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定

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中华人民共和国国家标准

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GB5009.922016

食品安全国家标准

食品中钙的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

国家食品药品监督管理总局

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GB5009.922016

前言

本标准代替/—《食品中钙的测定》、—《食品安全国家标准婴

GBT5009.922003GB5413.212010

、、、、、、》、/—《、、

幼儿食品和乳品中钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定GBT233752009蔬菜及其制品中铜铁

、、、》、/—《、、、、、

锌钙镁磷的测定粮油检验谷物及其制品中铜铁锰锌钙镁的测定火

GBT146092008

焰原子吸收光谱法》、/—《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、/—《肉

GBT146102008GBT9695.132009

》—《》。

与肉制品钙含量测定和果汁测定方法钙和镁的测定中钙的测定方法

NY82.191988

/—,:

本标准与GBT5009.922003相比主要变化如下

———“”;

标准名称修改为食品安全国家标准食品中钙的测定

———、;

增加了微波消解压力罐消解

———修改了火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法;

———增加了电感耦合等离子体发射光谱法;

———增加了电感耦合等离子体质谱法。

Ⅰ

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GB5009.922016

食品安全国家标准

食品中钙的测定

1范围

、、

本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法滴定法电感耦合等离子体发射光谱法和

电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于食品中钙含量的测定。

第一法火焰原子吸收光谱法

2原理

,,,

试样经消解处理后加入镧溶液作为释放剂经原子吸收火焰原子化在422.7nm处测定的吸光度

,。

值在一定浓度范围内与钙含量成正比与标准系列比较定量

3试剂和材料

,,/。

除非另有规定本方法所用试剂均为优级纯水为GBT6682规定的二级水

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2高氯酸(HClO4)。

盐酸()。

3.1.3HCl

氧化镧()。

3.1.4LaO

23

3.2试剂配制

():,,。

3.2.1硝酸溶液5+95量取50mL硝酸加入950mL水混匀

():,。

3.2.2硝酸溶液1+1量取500mL硝酸与500mL水混合均匀

():,。

3.2.3盐酸溶液1+1量取500mL盐酸与500mL水混合均匀

(/):,(),

3.2.4镧溶液20L称取23.45氧化镧先用少量水湿润后再加入75mL盐酸溶液1+1溶解

gg

,,。

转入1000mL容量瓶中加水定容至刻度混匀

3.3标准品

(,):,

碳酸钙号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度

CaCOCAS471-34-1>99.99%

3

的钙标准溶液。

3.4标准溶液的配制

(/):(),()

3.4.1钙标准储备液1000mL准确称取2.4963精确至0.0001碳酸钙加盐酸溶液1+1

ggg

1

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GB5009.922016

,,,。

溶解移入1000mL容量瓶中加水定容至刻度混匀

(/):(/),

钙标准中间液准确吸取钙标准储备液于容量瓶中

3.4.2100mL1000mL10mL100mL

gg

(),。

加硝酸溶液5+95至刻度混匀

:(/),,,,

3.4.3钙标准系列溶液分别吸取钙标准中间液100mL0mL0.500mL1.00mL2.00mL

g

,,(/),

于容量瓶中另在各容量瓶中加入镧溶液最后加硝酸溶液

4.00mL6.00mL100mL5mL20L

g

(),。/、/、/、

5+95定容至刻度混匀此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0mL0.500mL1.00mL

ggg

/、/和/。

2.00mL4.00mL6.00mL

ggg

:。

注可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度

4仪器设备

:(),,。

注所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液1+5浸泡过夜用自来水反复冲洗最后用水冲洗干净

:,。

4.1原子吸收光谱仪配火焰原子化器钙空心阴极灯

:。

4.2分析天平感量为1mg和0.1mg

:。

4.3微波消解系统配聚四氟乙烯消解内罐

4.4可调式电热炉。

4.5可调式电热板。

:。

4.6压力消解罐配聚四氟乙烯消解内罐

4.7恒温干燥箱。

4.8马弗炉。

5分析步骤

5.1试样制备

:,。

注在采样和试样制备过程中应避免试样污染

、

5.1.1粮食豆类样品