GB/T 10345-2007 白酒分析方法

ICS67.160.10

X61OB

中华人民共和国国家标准

GB/T10345—2007

代替GB/T10345.1〜10345.8—1989

白酒分析方法

MethodofanalysisforChinesespirits

2007-01-02发布2007-10-01实施

发布

GB/T10345—2007

目次

前言T

1范围1

2规范性引用文件1

3总则1

4基本要求1

5感官评定1

6酒精度3

7总酸4

8总酯5

9固形物7

10乙酸乙酯7

11己酸乙酯9

12乳酸乙酯10

13丁酸乙酯11

14丙酸乙酯11

15正丙醇13

16,3-苯乙醇14

173-甲硫基丙醇14

18二元酸（庚二酸、辛二酸、壬二酸）二乙酯15

附录A（规范性附录）不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表18

附录B（规范性附录）温度2OC时酒精计浓度与温度换算表34

GB/T10345—2007

-1.Z-—1—

刖弓

本标准是对GB/T10345.1—1989《白酒试验方法总则》、GB/T10345.2—1989《白酒感官评定方

法》、GB/T10345.3—1989《白酒中酒精度的试验方法》、GB/T10345.4—1989《白酒中总酸的试验方

法》、GB/T10345.5—1989«白酒中总酯的试验方法》、GB/T10345.6—1989《白酒中固形物的试验方

法》、GB/T10345.7—1989«白酒中乙酸乙酯的试验方法气相色谱法》、GB/T10345.8—1989《白酒中

己酸乙酯的试验方法》的修订。

本标准代替GB/T10345.1〜10345.8—1989。

本标准与GB/T10345.1-10345.8—1989相比主要变化如下：

——将GB/T10345.1〜10345.8—1989八项标准整合为一项标准；

-增加了乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、正丙醇、彷苯乙醇、3-甲硫基丙醇、二元酸(庚二酸、辛二

酸、壬二酸)二乙酯七个分析方法；

——酒精度的测定增加了对冷却水温度和沸腾后蒸憎吋间的规定；

——气相色谱法中的色谱柱增加了毛细管柱，色谱条件和分析步骤作了相应的修改；

——总酸的测定增加了第二法电位滴定法；

——总酯的测定将电位滴定法的指示终点作了调整；

-附录A“不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表”根据国际分析化学家学会(AOAC)的

分析方法进行了修改；

-附录B“温度20C时酒精计浓度与温度换算表”根据“1990年国际温标国际酒精表”进行了

修改。

本标准的附录A和附录B为规范性附录。

本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、泸州老窖集团股份有限公司、山西杏花村汾酒集团有

限责任公司。

本标准主要起草人:郭新光、康永璞、卢中明、张蔚、王凤仙。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T10345.1—1989；

——GB/T10345.2—1989；

GB/T10345.3—1989；

——GB/T10345.4—1989；

——GB/T10345.5—1989；

GB/T10345.6—1989；

——GB/T10345.7—1989；

GB/T10345.8—19890

T

GB/T10345—2007

白酒分析方法

1范围

本标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。

本标准适用于各种香型白酒的分析。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1=1982,

NEQ

GB/T6682—1992分析试验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）

3总则

3.1本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。

3.2本标准中所用的分析天平、酸度计、分光光度计和气相色谱仪要按吋检定；所用的酒精计、温度计、

微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。

3.3本标准中的“仪器”，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列入。

3.4本标准中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682-1992中三级以上（含三级）水的

格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（AR。

3.5本标准中的“溶液”，除另有说明外，均指水溶液，“稀释至刻度”是指用水定容。

3.6同一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，各实验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲

裁法。

4基本要求

4.1测定样品，应做平行试验。以实测数据报告其分析结果，不需要按酒精度折算，有效数字要与技术

要求相一致。

4.2分析中所用玻璃器皿，用前应以铸酸洗涤液浸泡，用自来水冲洗,再用蒸憎水洗干净。测定金属离

子（如：铅、猛）时，应用15%的硝酸浸泡，然后，直接用去离子水冲洗干净。

4.3分析方法中的有效数字，表示吸取或称量吋要求达到的精密度。

4.4恒重系指样品经干燥，前后两次称量值之差在2mg以下。

4.5色谱分析吋，微量注射器应清洗干净。通常，使用前后要用乙瞇抽洗50次〜100次。连续进样

吋，也可用酒样直接抽洗干净。

5感官评定

5.1原理

感官评定是指评酒者通过眼、鼻、口等感觉器官，对白酒样品的色泽、香气、口味及风格特征的分析

评价。

1

GB/T10345—2007

5.2品酒环境

品酒室要求光线充足、柔和、适宜，温度为2OC〜25C,湿度约为60%。恒温恒湿，空气新鲜，无香

气及邪杂气味。

5.3评酒要求

5.3.1评酒员要求感觉器官灵敏，经过专门训练与考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品评用

语，掌握相关香型白酒的特征。

5.3.2评语要公正、科学、准确。

5.3.3品酒杯外形及尺寸见图10

单位为毫米

图1品酒杯

5.4品评

5.4.1样品的准备

将样昂放置于20C士2C环境卜半衡Z4h（或Z0C士ZC水浴中保温1h后，采取密码标记后进行

感官品评。

5.4.2色泽

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯的1/2〜2/3）,在明亮处观察，记录其色泽、清

亮程度、沉淀及悬浮物情况。

5.4.3香气

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯的1/2〜2/3）,先轻轻摇动酒杯，然后用鼻进行

闻嗅，记录其香气特征。

2

GB/T10345—2007

5.4.4口味

将样品注入洁净、干燥的酒杯中（注入量为品酒杯的1/2〜2/3）,喝入少量样品（约2mL于口中，

以味觉器官仔细品尝，记下口味特征。

5.4.5风格

通过品评样品的香气、口味并综合分析，判断是否具有该产品的风格特点，并记录其典型性程度。

6酒精度

6.1密度瓶法

6.1.1原理

以蒸懈法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）201时的密度，查附录

A,求得在20C时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

6.1.2仪器

6.1.2.1全玻璃蒸惘器：500mLo

6.1.2.2恒温水浴：控温精度士o.rc0

6.1.2.3附温度计密度瓶：25mL或50mLo

6.1.3试样液的制备

用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取样品（液温201）100mL于500mL蒸憎瓶中，用

50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸憎瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接蛇形冷凝管，以取样用的

原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15C,缓慢加热蒸憎（沸腾后蒸惘吋间

应控制在30min~40min内完成），收集憎出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20"C水浴中保温

30min,再补加水至刻度，混匀，备用。

6.1.4分析步骤

将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（加）。

取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15C的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中

不得有气泡），立即浸入20.0sC±0.FC的恒温水浴中，待内容物温度达20C并保持20min不变后，用

滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即

称量（7«1）o

将水倒出，先用无水乙醇,再用乙醍冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液（6.1.3）反复冲

洗密度瓶3次〜5次，然后装满。重复上述操作，称量（加2）。

6.1.5结果计算

试样液（20C的相对密度按式（1）计算。

心=

式屮：

必一一试样液（20C的相对密度；

m2一密度瓶和试样液的质量，单位为克（g;

m-密度瓶的质量，单位为克（g;

加1-密度瓶和水的质量，单位为克（g。

根据试样液的相对密度盅;;，查附录A,求得20C吋样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。

6.1.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

3

GB/T10345—2007

6.2酒精计法

6.2.1原理

用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在2(TC吋乙醇含量的体积分

数，即为酒精度。

6.2.2仪器

精密酒精计:分度值为0.l%volo

6.2.3分析步骤

将试样液(6.1.3)注入洁净、干燥的100mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦

干的酒精计,再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同吋插入温度计，平衡约5min,水平观测，读取与弯月面

相切处的刻度示值，同吋记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B,换算成2OC吋样品的酒

精度。

所得结果应表示至一位小数。

6.2.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

7总酸

7.1指示剂法

7.1.1原理

白酒中的有机酸，以酚猷为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶

液的量计算总酸的含量。

7.1.2试剂和溶液

7.1.2.1酚猷指示剂(10g/L)：按GB/T603配制。

7.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液［c(Na()H)=0.1mol/L］：按GB/T601配制与标定。

7.1.3分析步骤

吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚猷指示剂(7.1.2.1)2滴；以氢氧化钠标准滴定溶

液(7.1.2.2)滴定至微红色，即为其终点。

7.1.4结果计算

样品中的总酸含量按式(2)计算。

vcXVX60/°、

50.0

式中：

X——样品中总酸的质量浓度(以乙酸计)，单位为克每升(g/L)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)COOH)=60］；

50.0——吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。

所得结果应表示至两位小数。

7.1.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。

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GB/T10345—2007

7.2电位滴定法

7.2.1原理

白酒中的有机酸，以酚瞰为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点吋，利用

pH变化指示终点。

7.2.2试剂和溶液

同7.1.20

7.2.3仪器

电位滴定仪(或酸度计)：精度为2mVo

7.2.4分析步骤

按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。

吸取样品50.0mL(若用复合电极可酌情增加取样量)于100mL烧杯中，插入电极，放入一枚转

子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液(7.1.2.2),当样液

pH=&00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴

定溶液的体积。

7.2.5结果计算

同7.1.4。

7.2.6精密度

同7.1.5。

8总酯

&1指示剂法

8.1.1原理

用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出

总酯的含量。

&1.2仪器

8.1.2.1全玻璃蒸憎器：500mL；

&1.2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)；

&1.2.3碱式滴定管：25mL或50mL；

&1.2.4酸式滴定管：25mL或50mL。

&1.3试剂和溶液

&1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液［c(Na()H)=0.1mol/L］：按GB/T601配制与标定。

&1.3.2氢氧化钠标准溶液［c(Na()H)=3.5mol/L］：按GB/T601配制。

&1.3.3硫酸标准滴定溶液］c(Ah2S()4)=0.1mol/L］：按GB/T601配制与标定。

8.1.3.4乙醇(无酯)溶液［40%(体积分数)］:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(&1.2.2)

中，加氢氧化钠标准溶液(8.1.3.2)5mL,加热回流皂化1h0然后移入蒸憎器中重蒸，再配成40%(体

积分数)乙醇溶液。

8.1.3.5酚駄指示剂(10g/L)：按GB/T603配制。

8.1.4分析步骤

吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加2滴酚駄指示剂(8.1.3.5)，以氢氧化钠标准滴定溶液

(&1.3.1)滴定至粉红色(切勿过量)，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计

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GB/T10345—2007

算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（8.1.3.125.00niL（若样品总酯含量高时,可加入50.00mL，摇

匀，放入几颗沸石或玻璃珠），装上冷凝管（冷却水温度宜低于15C,于沸水浴上回流30min,取下，冷

却。然后，用硫酸标准滴定溶液（8.1.3.3进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标

准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液（8.1.3.450mL,按上述方法同样操作做空白试验，记

录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。

&1.5结果计算

样品中的总酯含量按式（3）计算。

vcX（V;,—V,）X88,o.

A=50

式中：

x——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为克每升（g/L；

<——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L；

V;1——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL；

V,——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL；

88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol[M（CH3C（（C2H5=88]；

50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL0

所得结果应表示至两位小数。

&1.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。

&2电位滴定法

&2.1原理

用碱中和样品中的游离酸，再加入一定量的碱，回流皂化。用硫酸溶液进行中和滴定，当滴定接近

等当点吋，利用pH变化指示终点。

&2.2仪器

8.2.2.1同8.1.2.1；

8.2.2.2同8.1.2.2；

8.2.2.3同8.1.2.3；

8.2.2.4同8.1.2.4；

&2.2.5电位滴定仪（或酸度计）：精度为2mVo

&2.3试剂和溶液

同8.1.30

&2.4分析步骤

按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。

吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加两滴酚猷指示剂（&1.3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液

（&1.3.1）滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计

算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（8.1.3.125.00mL（若样品总酯含量高吋,可加入50.00mL,摇

匀，放入几颗沸石或玻璃珠），装上冷凝管（冷却水温度宜低于15"C,于沸水浴上回流30min,取下，冷

却。将样液移入100mL小烧杯中，用10mL水分次冲洗回流瓶，洗液并入小烧杯。插入电极，放入一

枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液（8.1.3.3）,当样液

pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=&70为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶

液的体积。同吋吸取乙醇（无酯）溶液（8.1.3.450.00mL,按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗

6

GB/T10345—2007

硫酸标准滴定溶液的体积。

&2.5结果计算

同8.1.5。

&2.6精密度

同8.1.6°

9固形物

9.1原理

白酒经蒸发、烘干后，不挥发性物质残留于皿中，用称量法测定。

9.2仪器

9.2.1电热干燥箱：控温精度±2C。

9.2.2分析天平:感量0.1mgo

9.2.3瓷蒸发111L：1OOmL0

9.2.4干燥器:用变色硅胶作干燥剂。

9.3分析步骤

吸取样品50.0mL,注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸发皿内，置于沸水浴上，蒸发至干，然后将蒸

发皿放入103C±2€电热干燥箱内，烘2h,取出，置于干燥器内30min,称量。再放入103C±2l电热

干燥箱内，烘1h,取出，置于干燥器内30min,称量。重复上述操作，直至恒重。

9.4结果计算

样品中的固形物含量按式（4）计算。

X=mX1000（4）

50.0

式中：

X——样品中固形物的质量浓度，单位为克每升（g/L；

m——固形物和蒸发皿的质量，单位为克（g;

/«i蒸发皿的质量，单位为克（g；

50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mLo

所得结果应表示至两位小数。

9.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。

10乙酸乙酯

10.1原理

样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在

柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据

色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

10.2仪器和材料

10.2.1气相色谱仪

备有氢火焰离子化检测器（FIDO

10.2.2色谱柱

10.2.2.1毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m,内径0.53rrnn或FFAP毛细管色谱柱（柱

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GB/T10345—2007

长35m〜50m,内径0.25mm,涂层0.2（um,或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

10.2.2.2填充柱：柱长不短于2mo

10.2.2.2.1载体:ChromosorbW（AW或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80目〜100目。

10.2.2.2.2固定液：20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温80,或10%PEG（聚乙二醇）1500或

PEG20Mo

10.2.3微量注射器

10yL、l（uLo

10.3试剂和溶液

10.3.1乙醇溶液［60%（体积分数）］:用乙醇（色谱纯）加水配制。

10.3.2乙酸乙酯溶液［2%（体积分数）］：作标样用。吸取乙酸乙酯（色谱纯）2niL,用乙醇溶液

（10.3.1）定容至100mLo

10.3.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）

2mL,用乙醇溶液（10.3.1）定容至100mLo

10.3.4乙酸正丁酯溶液［2%（体积分数）］:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL,

用乙醇溶液（10.3.1）定容至100mLo

10.4分析步骤

10.4,1色谱参考条件

10.4,1.1毛细管柱

载气（高纯氮）：流速为0.5mL/min〜1.0mL/min,分流比：约37:1,尾吹约20mL/min〜

30mL/min；

氢气：流速为40mL/min；

空气：流速为400mL/min；

检测器温度（T„；220r；

注样器温度（Tj：220C；

柱温（Tc：起始温度60C,恒温3min,以3.5°C/min程序升温至180C,继续恒温10mino

10.4.1.2填充柱

载气（高纯氮）：流速为150mL/min；

氢气：流速为40mL/min；

空气：流速为400mL/min；

检测器温度（T„：150r；

注样器温度（Tj：150"C；

柱温（Tc：90°C,等温。

载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与样品中

其他组份峰获得完全分离为准。

10.4.2校正因子（/值）的测定

吸取乙酸乙酯溶液（10.3.21.00mL,移入100mL容量瓶中，加入内标溶液（10.3.3或10.3.4）

1.00mL,用乙醇溶液（10.3.1稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分

数）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰

的保留吋间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。

校正因子按式（5）计算。

8

GB/T10345—2007

式中：

f——乙酸乙酯的相对校正因子；

A——标样★值测定吋内标的峰面积（或峰高）；

A2——标样/值测定吋乙酸乙酯的峰面积（或峰高）；

d2——乙酸乙酯的相对密度；

t/i——内标物的相对密度。

10.4.3样品测定

吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中，加入内标溶液（10.3.3或10.3.40.10mL,混匀后，在与

/值测定相同的条件下进样，根据保留吋间确定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或

峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出样品中乙酸乙酯的含量。

10.5结果计算

样品中的乙酸乙酯含量按式（6）计算。

式中：

X,——样品中乙酸乙酯的质量浓度，单位为克每升（g/L；

f——乙酸乙酯的相对校正因子；

A：＜——样品中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）；

A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）；

T——内标物的质量浓度（添加在酒样中），单位为毫克每升（mg/L0

所得结果应表示至两位小数。

10.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。

11己酸乙酯

11.1原理

同10.10

11.2仪器和材料

11.2.1气相色谱仪

备有氢火焰离子化检测器（FID。

11.2.2色谱柱

11.2.2.1毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m,内径0.53rrnn或PEG20M毛细管色谱柱

（柱长35m~-5Om,内径0.25m叫涂层0.2“m，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

11.2.2.2填充柱：柱长不短于2m0

11.2.2.2.1载体:ChromosorbW（AW或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80目〜100目。

11.2.2.2.2固定液：20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温80,或10%PEG（聚乙二醇）1500或

PEG20Mo

11.2.3微量注射器

10卩L、1piL。

11.3试剂和溶液

11.3.1乙醇溶液［60%（体积分数）］：用乙醇（色谱纯）加水配制。

9

GB/T10345—2007

11.3.2己酸乙酯溶液［2%（体积分数］：作标样用。吸取己酸乙酯（色谱纯）2rnL,用乙醇溶液（11.3.1

定容至100mLo

11.3.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）

2mL,用乙醇溶液（U.3.1）定容至100mLo

11.3.4乙酸正丁酯溶液［2%（体积分数）］:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL,

用乙醇溶液（11.3.1）定容至100mLo

11.4分析步骤

除标样改为己酸乙酯溶液（11.3.2）外，其他操作同10.4。

11.5结果计算

同10.5o

11.6精密度

同10.6。

12乳酸乙酯

12.1原理

同10.lo

12.2仪器和材料

12.2.1气相色谱仪

备有氢火焰离子化检测器（FID。

12.2.2色谱柱

12.2.2.1毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m,内径0.53mm或PEG20M毛细管色谱柱

（柱长35m〜50m,内径0.25mm,涂层0.2（um,或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

12.2.2.2填充柱：柱长不短于2mo

12.2.2.2.1载体:ChromosorbW（AW或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80目〜100目。

12.2.2.2.2固定液：20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温80,或10%PEG（聚乙二醇）1500或

PEG20Mo

12.2.3微量注射器

10yL、l（uLo

12.3试剂和溶液

12.3.1乙醇溶液［60%（体积分数）］:用乙醇（色谱纯）加水配制。

12.3.2乳酸乙酯溶液［2%（体积分数）］：作标样用。吸取乳酸乙酯（色谱纯）2mL,用乙醇溶液（12.3.1）

定容至100mLo

12.3.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）

ZmL,用乙醇溶液（12.3.1）定容至100mLo

12.3.4乙酸正丁酯溶液［2%（体积分数）］:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL,

用乙醇溶液（12.3.1）定容至100mLo

12.4分析步骤

除标样改为乳酸乙酯溶液（12.3.2）外，其他操作同10.4。

12.5结果计算

同10.5o

12.6精密度

同10.6。

10

GB/T10345—2007

13丁酸乙酯

13.1原理

同10.10

13.2仪器和材料

13.2.1气相色谱仪

备有氢火焰离子化检测器（FID。

13.2.2色谱柱

13.2.2.1毛细管柱:LZP-93O白酒分析专用柱（柱长18m,内径0.53rrnn或PEG2OM毛细管色谱柱

（柱长35m〜50m,内径0.25mm,涂层0.2卩m，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

13.2.2.2填充柱：柱长不短于2mo

13.2.2.2.1载体:ChromosorbW（AW或白色担体102（酸洗，硅烷化）。800-100@0

13.2.2.2.2固定液：20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温80,或10%PEG（聚乙二醇）1500或

PEG20Mo

13.2.3微量注射器

10piL、l/jtLo

13.3试剂和溶液

13.3.1乙醇溶液［60%（体积分数）］：用乙醇（色谱纯）加水配制。

13.3.2丁酸乙酯溶液［2%（体积分数）］:作标样用。吸取丁酸乙酯（色谱纯）2mL,用乙醇溶液（13.3.1

定容至100mLo

13.3.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］:使用毛细管柱吋作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）

2mL,用乙醇溶液（13.3.1）定容至100mLo

13.3.4乙酸正丁酯溶液［2%（体积分数）］:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL,

用乙醇溶液（13.3.1）定容至100mLo

13.4分析步骤

除标样改为丁酸乙酯溶液（13.3.2）外，其他操作同10.4。

13.5结果计算

同10.5o

13.6精密度

同10.6□

14丙酸乙酯

14.1原理

样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在

柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据

色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

当采用邻苯二甲酸二壬酯+吐温80混合柱测定时，丙酸乙酯与乙缩醛完全重叠，为此，要先将酒样

加酸水解，使其中的乙缩醛分解，该组分峰的剩余部分即为丙酸乙酯，再按常规法加以测定。

14.2仪器和材料

14.2.1气相色谱仪

备有氢火焰离子化检测器（FID。

11

GB/T10345—2007

14.2.2色谱柱

14.2.2.1毛细管柱:LZP-93O白酒分析专用柱（柱长18m,内径0.53mm,或其他具有同等分析效果

的毛细管色谱柱。

14.2.2.2填充柱：柱长不短于2mo

14.2.2.2.1载体:ChromosorbW（AW或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80目〜100目。

14.2.2.2.2固定液：20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）加7%吐温80,或10%PEG（聚乙二醇）1500或

PEG20Mo

14.2.3微量注射器

10yL、l（uLo

14.3试剂和溶液

14.3.1乙醇溶液［60%（体积分数）］:用乙醇（色谱纯）加水配制。

14.3.2丙酸乙酯溶液［2%（体积分数］：作标样用。吸取丙酸乙酯（色谱纯）2mL,用乙醇溶液（14.3.1

定容至100mLo

14.3.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）

2mL,用乙醇溶液（14.3.1）定容至100mLo

14.3.4乙酸正丁酯溶液［2%（体积分数）］:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL,

用乙醇溶液（14.3.1）定容至100mLo

14.3.5盐酸溶液口0%（体积分数）］。

14.4分析步骤

14.4,1色谱参考条件

14.4,1.1毛细管柱

载气（高纯氮）：流速为0.5mL/min〜1.0mL/min,分流比：约37:1,尾吹约20mL/min〜

30mL/min；

氢气：流速为40mL/min；

空气：流速为400mL/min；

检测器温度（Tn：220°C；

注样器温度（Tj：220"C；

柱温（八）：起始温度60C,恒温3min,以3.5C/min程序升温至180C,继续恒温10mino

14.4.1.2填充柱

载气（高纯氮）：流速为150mL/min；

氢气：流速为40mL/min；

空气：流速为400mL/min；

检测器温度（TD：150r；

注样器温度（Tj：150"C；

柱温（Tc：90°C,等温。

载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最佳操作条件，以内标峰与酒样中

其他组分峰获得完全分离为准。

14.4.2校正因子（/值）的测定

吸取丙酸乙酯溶液（14.3.21.00mL,移入100mL容量瓶中，加入内标溶液（14.3.3或14.3.4）

1.00niL,用乙醇溶液（14.3.1稀释至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分

数）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录丙酸乙酯和内标峰

12

GB/T10345—2007

的保留时间及其峰面积（或峰高），用其比值计算出丙酸乙酯的相对校正因子。

校正因子按式（7）计算。

式中：

f——丙酸乙酯的相对校正因子；

A,——标样于值测定吋内标的峰面积（或峰高）；

A2——标样/值测定吋丙酸乙酯的峰面积（或峰高）；

——丙酸乙酯的相对密度；

&——内标物的相对密度。

14.4.3样品的测定

吸取样昂10.0mL于10mL容量瓶中[:如使用填充柱，吸取样品3mL于10mL容量瓶中，加入盐

酸溶液（14.3.5）2滴，用水定容至刻度，在室温下放置1h],加入内标溶液（14.3.3或14.3.40.10mL,

混匀后，在与/值测定相同的条件下进样，根据保留吋间确定丙酸乙酯峰的位置，并测定丙酸乙酯与内

标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出样品中丙酸乙酯的含量。

14.5结果计算

样品中的丙酸乙酯含量按式（8）计算。

X】XIX10一3(8)

式中：

X】——样品中丙酸乙酯的质量浓度，单位为克每升（g/L；

f——丙酸乙酯的相对校正因子；

——样品中丙酸乙酯的峰面积（或峰高）；

A4——添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）；

I——内标物的质量浓度（添加在酒样中），单位为毫克每升（mg/L0

所得结果应表示至两位小数。

14.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。

15正丙醇

15.1原理

同10.10

15.2仪器和材料

15.2.1气相色谱仪

备有氢火焰离子化检测器（FID。

15.2.2色谱柱

15.2.2.1毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m,内径0.53rrnn或PEG20M毛细管色谱柱

（柱长35m〜50m,内径0.25mm,涂层0.2”m,或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

15.2.2.2填充柱：柱长不短于2m0

15.2.2.2.1载体:ChromosorbW（AW或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80目〜100目。

15.2.2.2.2固定液：20%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）+7%吐温80,或10%PEG（聚乙二醇）1500或

PEG20Mo

13

GB/T10345—2007

15.2.3微量注射器

10yL、l（uLo

15.3试剂和溶液

15.3.1乙醇溶液［60%（体积分数）］:用乙醇（色谱纯）加水配制。

15.3.2正丙醇溶液［2%（体积分数）］:作标样用。吸取正丙醇（色谱纯）2mL,用乙醇溶液（15.3.1定

容至100mLo

15.3.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）

2mL,用乙醇溶液（15.3.1）定容至100mLo

15.3.4乙酸正丁酯溶液［2%（体积分数）］:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯（色谱纯）2mL,

用乙醇溶液（15.3.1）定容至100mLo

15.4分析步骤

除标样改为正丙醇溶液（15.3.2）外，其他操作同10.4。

15.5结果计算

同10.5o

15.6精密度

同10.6。

16卩-苯乙醇

16.1原理

同10.lo

16.2仪器和材料

16.2.1气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器（FID。

16.2.2色谱柱:LZP-930白酒分析专用柱（柱长18叫内径0.53mm或PEG20M毛细管色谱柱（柱

长35m〜50m,内径0.25mm,涂层0.2/^m，或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

16.2.3微量注射器：10mL,1mLo

16.3试剂和溶液

16.3.1乙醇溶液［60%（体积分数）］:用乙醇（色谱纯）加水配制。

16.3.20-苯乙醇溶液［2%（体积分数）］:作标样用。吸取0-苯乙醇（色谱纯）2mL,用乙醇溶液（16.3.1

定容至100mLo

16.3.3乙酸正戊酯溶液［2%（体积分数）］:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）

2mL,用乙醇溶液（16.3.1）定容至100mLo

16.4分析步骤

除标样改为/?-苯乙醇溶液（16.3.2）外，其他操作同10.4。

16.5结果计算

同10.5o

16.6精密度

同10.6。

173-甲硫基丙醇

17.1原理

同10.1。

14

GB/T10345—2007

17.2仪器和材料

17.2.1气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器（FID。

17.2.2色谱柱:FFAP.PEG2OM毛细管色谱柱（柱长35m〜50m,内径0.25mm,涂层0.2“n或

LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m,内径0.53mm,或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。

17.2.3微量注射器：10卩L、1mL0

17.3试剂和溶液

17.3.1乙