SB/T 10389-2004 肉与肉制品中山梨酸的测定

ICS67.120

X04

备案号:14170-2004S8

中华人民共和国国内贸易行业标准

SB/T10389-2004

肉与肉制品中山梨酸的测定

Determinationofsorbicacidinmeatandmeatproducts

2004-08-04发布2004-09-01实施

中华人民共和国商务部发布

SB/T10389-2004

oli舌

本标准由中华人民共和国商务部提出。

本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾

病预防控制中心参加起草

本标准主要起草人:金社胜、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际

本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。

SB/T10389-2004

肉与肉制品中山梨酸的测定

范围

本标准规定了肉与肉制品中山梨酸的测定方法

本标准适用于肉与肉制品中山梨酸的检验。

2原理

样品中山梨酸经提取，用中性氧化铝净化后，进行高效液相色谱仪测定。

试剂和材料

以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。

3.1甲醇:优级纯。

3.2乙酸按。

3.3中性氧化铝:层析用，(100-200)目。

3.40.02mol/L乙酸钱溶液:称取1.54g乙酸馁，加水溶解并稀释至1Lo

3.5山梨酸:99(国家标准物质研究中心)。

3.6山梨酸标准储备液:准确称取25.0mg山梨酸标准品，加少量乙醇溶解后，用水稀释并定容至

25.0mL，摇匀。此溶液每毫升含1.0mg山梨酸。贮于冰箱中，有效期15天。

3.7山梨酸标准中间溶液:吸取5.0mL山梨酸标准储备液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，并

摇匀。此溶液每毫升含50}rg山梨酸。贮于冰箱中，有效期7天。

3.8山梨酸标准系列溶液:分别吸取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL山梨酸标准中间溶液于10ml容量瓶

中，各加水至刻度，摇匀。即得每毫升含5.0,10.0,15.0,20.0,25。!1g山梨酸的标准系列溶液。

4仪器和设备

高效液相色谱仪:附紫外检测器。

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超声清洗器。

43.旋涡混匀器。

44离心机

45旋转蒸发仪。

46微孔滤膜过滤器。

5测定步骤

5.1试样处理

取200g试样绞碎，称取约1.00g(精确至。.01g)试样，置于50ml塑料试管中，加5mL水，于旋

涡混匀器混匀lmin，超声提取15min,然后以4000r/min离心20mine

柱层析:用一只10m工注射器，底部填少量脱脂棉，内装3cm高的中性氧化铝，先用水润湿中性氧

化铝柱，待水面接近柱顶时，加人样品提取液，让其流下，待样品液液面接近柱顶时，用流动相洗脱，收集

洗脱液至25mL容量瓶中，至刻度时，停止洗脱，摇匀，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC分析

5.2色谱测定

5.2.1液相色谱参考条件

a)色谱柱:HypersilODS2,250mmX4.6mm,粒径5um;

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b)流动相:0.02mol/L乙酸钱溶液+甲醇=100V+9V;

c)流速:1.0mI./min;

d)检测波长:230nm;

e)柱温:室温。

5.2.2山梨酸标准曲线的制备

在上述色谱条件下进山梨酸标准系列溶液各20pL，以山梨酸标准溶液浓度对应的峰面积作标准

曲线

5.2.3样品测定

在上述色谱条件下，准确吸取20IL试样溶液，进行HPLC分析。

6结果

6.1计算

将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析，然后按式(1)计算供试样品中山梨酸含量。

‘xVx1000

(1)

mx1000

式中:

X-样品中山梨酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

被测液相当于标准曲线的山梨酸的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);

V—被测液的总体积，单位为毫升(ML);

刀2—样品质量，单位为克(9)。

6.2检出限

本方法检出限为2.01,刁ml，当取样量为1.00g时，最低检测量为2.0mg/kg.

允许差

同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过均值的15%e