GB/T 7143-1986 铸造用硅砂化学分析方法

中华人民共和国国家标准

UDC621.742.4

:543.此

铸造用硅砂化学分析方法GB7143一86

Methodsforchemicalanalysisof

silicasandforfoundry

总则

1.1本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的化学成分分析。

1.2本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。

1.3试剂配制和操作中所用水，，律为蒸馏水或去离子水;所用化学试剂应为分析纯或优级纯试

剂，用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。

1.4试验中所用之酸或氨水，凡未注明浓度者，均为出1原始浓度。

1.5所配溶液除指明溶剂者外，均为水溶液，溶液的百分比浓度指100m1溶液中所含溶质的克数

“1+1"“1十2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。

6所用分析天平应精确至0.00018，天平与祛码应定期进行检定，所用仪器和容虽器具应进行校

正。

重41法称至“恒重”系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大上0.00028

{一;

每次分析时必须同时进行空自试验，在做空白试验时，应与分析试样所用分析方法、试Vii;用员

完全一致，最后对侧定结果加以校正。

2试样的制备

2.1试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混人。

2.2试样用四分法缩分(若粒度过大时，则应先粉碎至0.8mm以下，并用磁铁除去粉碎过程中引A

的铁后再缩分)，最后得到约20g试样，研磨至全部通过75Wm筛(即200目筛)。

2.3将卜述试样置于称量瓶内，在105一110'C烘于2h，然后放人卜燥器中，冷却后备用。

3方法提要

3.1灼烧减量的测定

试样中所含化合水、碳酸盐、硫化物、有机物及其他易挥发性物质，经1000一1050',(灼烧即分解

挥发逸出，其失重量即为灼烧减量。

3.2二氧化硅的测定

盐酸次脱水重量—钥蓝吸光光度联用法:试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发

卜涸使硅酸脱水，加人盐酸溶解可溶性盐类，过滤并灼烧成几氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四

氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的重量差，即为沉淀中的二氧化硅址p!}{钥蓝吸光光度法测定滤

液中残余的二氧化硅敏，两者相加即为试样中二氧化硅的含so

氢氟酸挥散法:对于二氧化硅含鼠95。以上的石英砂试样，经灼烧恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，

使硅以四氟化硅的形式逸出，再灼烧至恒重，失重at即为二氧化硅之含量。

3.3铁、铝、钦氧化物的测定

试样以硫酸一氢氟酸分解，蒸卡除硅，残渣用焦硫酸钾熔融，热水浸出，冷却，井稀释至定体

积，分液测定铁、铝、铁氧化物。

国家标准局1986-12-30发布19871001实施

GB7143一I

3.3.1氧化铝的测定

EDTA络合滴定法:在盐酸溶液中，以铜铁试剂—氯仿萃取分离铁、钦等元素后，加人过量

EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂相锌标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化钠置换与铝络合的EDTA,

最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点，根据第二次锌标准溶液的消耗量，计算氧

化铝的含量。

铬天青S光度法:对于氧化铝含量低于1%的试样，以锌一EDTA掩蔽铁，加过氧化氢消除钦的

卜扰，在pH5.6的六次甲基四胺缓冲介质中，加入铬天青S溶液使其与铝形成紫红色络合物，在波长

545nm处，测定吸光度。

3.3.2氧化铁的测定

磺基水杨酸光度法，在氨性介质11「，三价铁Li磺基水杨酸形成桔黄色络合物，在波长430nm处，

测定吸光度。

邻非秽琳光度法:用抗坏血酸将高价铁还原成亚铁，在pH5.5的乙酸钱介质中，邻菲av,琳与亚铁

形成橙红色络合物，在波长510nm处，测定吸光度。

3.3.3氧化钦的测定

二安替比林甲烷光度法:在1.5一2.ON的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除三价铁的卜扰，加人

二安替比林甲烷，使其与钦生成黄色口t溶性络合物，在波长420um处，测定吸光度。

3.4钙、镁、钾、钠氧化物的测定

试样用氢氟酸一高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸于除去wi化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体

积，分液测定钙、镁、钾、钠氧化物。

3.4.1氧化钙的测定

EDTA络合滴定法:以三乙醇胺掩蔽铁、铝等于扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿素百里香

酚酞一叮陡为混合指,T剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。

3.4.2氧化镁的测定

EDTA络合滴定法:以三乙醇胺掩蔽铁、铝等F扰元素，在氨性缓冲介质中，以酸性铬怡K一茶

酚绿B为混合指7C剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙、镁合量，由钙、镁合量与钙量的差值求得镁的

含量。

3.4.3钾、钠氧化物的测定

火焰光度法:在火焰光度计匕，测定试液中钾、钠的发射值，根据土作曲线，计算出钾、钠氧化

物的含肇o

3.5原子吸收分光光度法测定铁、钙、镁、钾、钠氧化物含量

试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加入释放剂氯化穗消除铝对钙、镁的}

扰，测出吸光度，根据工作曲线，计算出结果。

4灼烧减量的测定

4.1分析步骤

于已恒重的铂川祸中称取1g试样，精确至0.0001g，放人高温炉内，逐渐升温至1000一10,30V，

并在该温度下保持30mino取出在于燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧(每次灼烧15min)直4}.恒重，

残渣保留，供挥散法测定二氧化硅含量用。

4.2分析结果的计算

按下式计算灼烧减量的百分含4:

G、一GZ

灼烧减量(%)x100·。··。·········，·，·····。··…(1)

探

式中:Gl—灼烧前试样和坦祸的重9t,幻

G'z灼烧后试样和柑祸的重1a,幻

GBT143一;1<s

c—试样重址>go

4.3允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。

表I

一.一—-一一-一-一一尸一一-一一

灼烧减以(44)允许差(%

n5o0口了

)〔50-LOOnI5

.001--on().20

5二氧化硅的测定

5.1盐酸次脱水重量—钥蓝吸光光度联用法

5.1.1试剂

尤水碳酸钠。

盐酸。

盐酸(1+1)。

盐酸(1.11)。

盐酸(5一95)。

硫酸(1+1)

氢氟酸。

硫氰酸钾溶液(5%)。

峭酸银溶液(1%)，贮存}一棕色瓶中。

氟化}1I1溶液(2%)，贮存于wO料瓶巾。

硼酸溶液(2}s,)。

对硝从不f))指小剂乙醇溶液(0.500o)0

氢氧化钾溶液(2044,)，贮存于塑料瓶中。

乙醉溶液(95'%n)。

钥酸镶溶液(5"fi)，贮存于塑料瓶中。

抗坏血酸溶液(20f,)，用时现配o

一氧化硅标准溶液，准确称取0.looog预先}',-.Ioooc灼烧Ih的氧化硅(基准试剂))I铂川锅，{，，

加2g),,:水碳酸钠，混匀。先犷低温加热，逐渐升高温度至1000c，以得到透明熔体，冷却，置上塑料

烧杯，I1>用沸水没取并用水洗出柑锅，冷却至室温，移人loooml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，

贮存十塑料瓶中，此溶液每毫升相当于O.Img二氧化硅。

5.1.2仪器

分光光度讨

5.1.3分析步骤

称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于铂Hit01(铂nn容积约75一100m1)，力111.5CA-水碳酸钠，’。试

样混匀，再取0.5g尤水碳酸钠覆盖表面，置于场温炉I协，从低温片始逐渐刀温}100)一1050C亨}在

此温!级F保持“一20min,用包有铂金头的附锅钳夹持铂lilt，小心旋转，使熔融物均匀地贴附I-till的

内雌;冷却，薪仁表面服，加20m1盐酸(飞十1)i}}fw1熔块，将皿置于水浴匕加热至1}r盐一i1

GB7143一86

解，不再冒气泡，取卜，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置于水浴上蒸发至卜，然后置烘箱内，

于130C-[=燥1ho

冷却，加5ml盐酸，放置5min，加约20.1热水，搅拌使盐类溶解，加适hi滤纸浆搅拌，用}〔，速

定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250.1容量瓶承接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀至尤铁离子

用〔硫氰酸钾溶液(5%)检查〕，继续用热水洗涤至无氯离f-用〔硝酸银溶液((1%)检查〕。

将沉淀和滤纸并移入柑竭，在沉淀上滴加2滴硫酸(1+1)，在电炉上低温烘十，然后移人高

温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150一1200℃灼烧Ih，在一「燥器中冷却至室温，称

(，反复灼烧，直至恒重。

将沉淀用水润湿，加3滴硫酸(1+1)和5一7ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至I.重复处理

将用竭在115。一1200'C灼烧15min，在卜燥器中冷却全室温，

一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，

称重，反复灼烧，直至恒重。

将上述滤液用水稀释至标线，摇匀，吸取25.1于100m1塑料杯11‘，加5ml氟化钾溶液(2)卜.摇

匀，放置10min，加5ml硼酸溶液(2%)，加1滴对硝基苯酚指示剂溶液(0.5)，滴加氢氧化钾

(20)至溶液变黄，加8ml盐酸(1+11)，转入loom[容量瓶中，加8ml乙醉溶液(95')，5m1

钥酸被溶液(5写)，摇匀，于30一50℃的温水中放置5一lomin,冷却至室温，加15m1盐酸(1十1)，

用水稀释至近90ml，加5ml抗坏血酸溶液(2%)，用水稀释至标线，摇匀，1h后，以试剂空]![溶液

作参比，选用0.5cm比色皿，在波长680-700nm处测定溶液的吸光度。

5.1.41二作曲线的绘制

J=7个100ml容量瓶中，分别加人8ml盐酸(1+11)及loml水，摇匀，用移液管依次加人0.00,

1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml--氧化硅标准溶液，加8ml乙醉溶液(951/111)，以F操作按分

析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。

5.1.5分析结果的计算

按F式计算三氧化硅的百分含a:

(G,一Gz)+('x10

Sio,(%)100·····················……(2)

G

式中:G,—氢氟酸处理前沉淀与铂柑祸的重量，9，

GZ—氢氟酸处理后沉淀与铂柑竭的重量，9。

C—在」_作曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的量，9;

G—试样重量，9。

5.1.6允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%,,

5.2氢氟酸挥散法

5.2.1测定范围

本方法适用于石英砂试样中95%以上二氧化硅量的测定。

5.2.2试剂

石肖酸。

氢氟酸。

5.2.3分析步骤

将测定灼烧减量后的试样，加数滴水润湿，加5ml硝酸及5一8ml氢氟酸，盖上琳锅盖并使其稍

留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情说下，加热30min(此时试液应澄清)，用少童水洗净片锅盖，继

续加热蒸发至厂，取下，冷却，冉加5ml硝酸，5ml氢氟酸，重新蒸发至厂，然后沿锅壁加人5ml硝

酸，再燕发至}:，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止，将itfm移入高温炉内，

初以低温，再上1000一1050℃灼烧30min，取出，置于卜燥器中，冷却至室温，称鼠，如此反复灼烧

何〔次灼烧巧min)直至恒重。

GB7143一T?

5.2.4分析结果的计算

按下式计算二氧化硅的百分含量:

Sioi(%)毕(3)

式中:‘.—测定灼烧减量后的试样与柑祸重，9;

GZ-氢氟酸处理后的残渣一5柑涡重，8;

G—试样重量，9。

5.2.5允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于。.50000

6铝、铁、钦氧化物的测定

6.1EDTA络合滴定法测定氧化铝量

6.1.1测定范围

本方法适用于试样中1.00%以上氧化铝量的测定。

6.1.2试剂

盐酸(1+I)。

硫酸(1+1)。

氢氟酸。

氨水。

氨水(1+1)。

焦硫酸钾。

甲基橙指示剂溶液(0.1%)0

二甲酚橙指不剂溶液(0.8)。

氟化钠。

铜铁试剂溶液(10%)，用时现配，过滤后使用。

三氯甲烷。

乙酸一乙酸钱缓冲溶液((pH=6.1):称取300g乙酸钱溶P500m1水中，加15m1冰乙酸，以水稀释

至1000m1,摇匀。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.025M)，称取基准EDTA9.30608,溶于500m1温水中，冷却

后，移人1000ml量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

锌标准溶液(0.01000M):称取金属锌(99.950以上)0.65388于250ml烧杯中，加入loml盐酸(1十D.

加热溶解，冷却后，转入1000m1容量瓶中，加2一3滴甲基橙指示剂溶液(0.1%),滴加氨水((1‘1)

缓慢以，和至溶液刚显黄色，再以盐酸((1十1)调节溶液由黄色变红，并过虽5一6滴，用水稀释至

标线，摇匀。

6.1.3分析步骤

称取1g试样，精确至0.00018,置于铂柑锅中以少址水润湿，加1ml硫酸(1+1)，loml氢氟

酸在低温电炉上小G,加热分解，蒸发至冒三氧化硫白烟，近朴取下，冷却后再加入5耐氢氟酸，在低

温电炉上继续蒸发至f.，取下，放冷，加4一6焦‘硫酸钾，w于高温炉i]i，从低温升起，i}550.6500('

熔融至透明状，取出，放冷。熔块在250ml烧杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后，转入250ml

容a瓶，}，，以水稀释至标线，摇匀，此试样溶液(A)供测定铝、铁、钦氧化物用。

用移液管准确吸取试液(A)50ml}'125m1分液漏口卜中，加loml盐酸(1十1)，lOml铜铁试齐，!

溶液(10%)，20.1三氯Fp烷，充分振荡3min,静止分层后，弃去有机相，再用15m!氯甲烷重复萃

取两次，每次振荡1min,弃去有机相，移水相于250mI烧杯中，煮沸1min,稍冷却后，'C;八l0一20ml

E:WrA.溶液(0.025M),其址应足以使溶液}「，铝离一f-完全络合，并过以5ml左右，滴切2滴甲从检扭

GsT148一as

%1<剂溶液(0.1%)，用氨水((1+1)中和至溶液刚呈现黄色，加10ml乙酸—乙酸铁缓冲溶液，摇

匀，