GB/T 7143-2010 铸造用硅砂化学分析方法

ICS71．040．99

J31

a雪

中华人民共和国国家标准

GB／T

71431986

代替GB／T

铸造用硅砂化学分析方法

Methodsforchemicalofsilicasandfor

analysisfoundry

2010-09-26发布201

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者

中国国家标准化管理委员会仅111

7143—2010

GB／T

目次

前言…………’……’……………‘

1范围…………’’……’………。Ⅲ1

2规范性引用文件……………。1

3试样的制备……………’’…‘。1

4试验方法………………’’’…’1

4．1二氧化硅含量的测定……………………‘1

4．2氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定……………·………

4．3氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定……………

4．4原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量4如M

4．5酸耗值的测定………………M

7143—2010

GB／T

刖吾

本标准代替GB／T7143--1986《铸造用硅砂化学分析方法》。

7143—1986相比，主要技术内容修改如下：

本标准与GB／T

——对原标准的格式做编辑性修改；

——增加了硅砂酸耗值的测定方法。

54)提出并归口。

本标准由全国铸造标准化技术委员会(sAC／TC

本标准主要起草单位：济南圣泉集团股份有限公司、宁波日月集团有限公司。

本标准主要起草人：祝建勋、李娜、李冬花、宋贤发。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB／T7143—1986。

Ⅲ

7143—2010

Gn／T

铸造用硅砂化学分析方法

1范围

本标准规定了铸造用硅砂化学分析试样的制备及试验方法。

本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧

化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量分析和酸耗值的测定。

本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB／T

2684铸造用砂及混合料试验方法

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3试样的制备

3．1试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。

3．2酸耗值测定的试样由样品中选取，按GB／T2684的规定进行。

mm以下，并用磁铁除去粉碎

3．3其他指标测定试样用四分法缩分(若粒度过大时，则应先粉碎至0．8

过程中引入的铁后，再缩分)，最后得到约20g试样，研磨至全部通过75pm筛(即200目筛)。将上述

试样置于称量瓶内，在105℃～110℃烘干2h，然后放人干燥器中，冷却后备用。

4试验方法

601、GB／T603规定制备。使用

除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB／T

6682所规定的三级水。试验中所用到的试剂，凡未注明浓度者，均

确认为分析纯的试剂和符合GB／T

为出厂原始浓度。

检验结果的判定按GB／T8170中修约值比较法进行。

4．1二氧化硅含量的测定

4．1．1盐酸一次脱水重量一钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量

4．1．1．1原理

试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发干涸使硅酸脱水，加入盐酸溶解可溶性盐类，过滤

并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差，即为沉

淀中的二氧化硅量，用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的

含量。

4．1．1．2试剂和材料

a)无水碳酸钠；

b)盐酸；

】

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GB／T

c)氢氟酸；

d)乙醇：95％；

e)盐酸：1q-1；

f)盐酸：1q-11；

g)盐酸：5q-95；

h)硫酸：1+1；

i)硫氰酸钾溶液：5％；

j)硝酸银溶液：1％；

k)氟化钾溶液：2％；

1)硼酸溶液：2％；

m)氢氧化钾溶液：20％，贮存于塑料瓶中；

n)钼酸铵溶液：5％；

o)抗坏血酸溶液：2％，用时现配；

0000℃灼烧1h的二氧化硅(基

g预先经1

p)二氧化硅标准溶液：0．1mg／mL，准确称取0．100

准试剂)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀，先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得

到透明熔体，冷却，置于塑料烧杯中，用沸水浸取并用水洗出坩埚，冷却至室温，移人1000mL

容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于0．1mg二氧化硅；

q)对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：5g／L。

4．1．1．3仪器

1

a)分析天平：精度0．000g；

mL～100

b)铂坩埚：30mL；

c)高温箱式电阻炉；

mL、25

d)单刻线移液管：5mL、10mL，A类；

e)容量瓶：100mL、250mL，A类；

f)电烘箱；

g)分光光度计。

4．1．1．4分析步骤

a)试验溶液的制备：

1

称取0．5g试样(精确到0．000g)，置于铂坩埚中，加1．5g无水碳酸钠，与试样混匀，再加

0．5g无水碳酸钠覆盖表面，置于高温箱式电阻炉中，从低温开始逐渐升温至1000℃～

min～20

1050℃，并在此温度下保持15min，用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚，小心旋转，

使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁，冷却，盖上表面皿，加20

块，将铂坩埚置于水浴上，加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡，取下，用热水洗净表面皿，除去

h。

表面皿，再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干，然后置于电烘箱内，于130℃干燥1

rain，加约20mL热水，搅拌使盐类溶解，加入适量滤

冷却，加5mL盐酸[4．1．1．2b)]，放置5

g)]

纸浆搅拌，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸[4．1．1．2

洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查)，继续用热水洗涤至无氯离子(用硝酸

银溶液检查)。

将沉淀和滤纸一并移人铂坩埚，在沉淀上滴加2滴硫酸，在电炉上低温烘干，然后移入高温炉

150℃～1

中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1200℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室

2g，为恒重)。

温，称量，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o．000

mL～7

将沉淀用水润湿，加3漓硫酸和5mL氢氟酸，在低温炉上蒸发至干，重复处理一次，继

150℃～1

续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，将坩埚在1200℃灼烧15min，在干燥器中冷却

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至室温，称重，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o．000g，为恒重)。

b)试样的测定：

mL于100mL氟化钾溶液，摇

将上述滤液用水稀释至标线，摇匀，移取25mL塑料杯中，加5

匀，放置10mln，加5mL硼酸溶液，加1滴对硝基苯酚指示剂乙醇溶液，滴加氢氧化钾，至溶

液变黄，加8mL盐酸[4．1_1I

rnin～lO

液，摇匀，于30℃～50℃的温水中放置5

h后，以试剂空白溶液

用水稀释至近90mL，加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀，1

nm～700

cm比色皿，在波长680rim处测定溶液的吸光度。

作参比，选用0．5

c)工作曲线的绘制：

在7个100mL容量瓶中，分别加入8mL盐酸I-4．1．1．2f)]及10mL水，摇匀，依次移入

0．00mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL二氧化硅标准溶液，加

8mLZ,醇溶液，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。

4．1．1．5结果表示

二氧化硅含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(1)计算：

!堡!二堡1

x，(％)一2±鱼丕!Q×100

m3

式中：

m，——氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，单位为克(g)；

m：——氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，单位为克(g)；

C。——从工作曲线上查得二氧化硅的质量，单位为克(g)；

7／1。——试样的质量，单位为克(g)。

4．1．1．6允许差

实验室之间分析结果的绝对差值应不大于o．50％。

4．1．2氢氟酸挥散法测定二氧化硅含量

4．1．2．1原理

对于二氧化硅含量95％以上的石英砂试样，经灼烧恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅

的形式逸出，再灼烧至恒重，失重质量即为二氧化硅含量。

4．1．2．2试剂和材料

a)硝酸；

b)氢氟酸。

4．1．2．3仪器

1

a)分析天平：精度0．000g；

mL～100mL；

b)铂坩埚：30

c)高温箱式电阻炉。

4．1．2．4分析步骤

12g)的铂坩埚中，放

称取约1g试样，精确到0．000g，置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤o．000

h，取出稍冷，立即放入干燥器中，冷却至

入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950℃～1000℃，保温1

2

室温，称重。重复灼烧(每次15rain)，称重，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤o．000g，为恒重)。

mL～8

将灼烧后的试样，加数滴水润湿，加5mL硝酸及5mL氢氟酸，盖上坩埚盖并使其稍留有

缝隙，在低温电炉上不沸腾的情况下，加热30min(此时试液应澄清)，用少量水洗净坩埚盖，继续加热

mL硝酸，再蒸

蒸发至千，取下，冷却；再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，重新蒸发至干，然后沿埚壁加入5

发至干，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止。将铂坩埚移入高温箱式电阻炉

000℃～1

内，初以低温，再于1050℃灼烧30rain，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，如此反复灼

3

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烧(每次灼烧15min)直至恒重。同时做空白试验。

4．1．2．5结果计算

二氧化硅含量以质量分数x。计，数值以％表示，按公式(2)计算

X：(％)—m4--m—s"+-ms×100

，”，

式中：

m。——灼烧后试样与坩埚的质量，单位为克(g)；

m。——氢氟酸处理后的残渣与坩埚的质量，单位为克(g)；

m。——空白试验残渣的质量，单位为克(g)；

m，——试样的质量，单位为克(g)。

4．1．2．6允许差

实验室之间分析结果的绝对差值应不大于o．50％。

4．2氯化铝、氧化铁和氯化钛含量的测定

试样以硫酸一氢氟酸分解，蒸干除硅，残渣用焦硫酸钾熔融，热水浸出，冷却，并稀释至一定体积，分

液测定氧化铁、氧化铝、氧化钛。

4．2．1氧化铝含量的测定

4．2．1．1EDTA络合滴定法测定氧化铝含量

4．2．1．1．1原理

氧化铝含量在1．ooM以上的试样，在盐酸溶液中，以铜铁试剂一氯仿萃取分离铁、钛等元素后，加入

过量EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化钠置换与铝络合的

EDTA，最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点，根据第二次锌标准溶液的消耗量，

计算氧化铝的含量。

4．2．1．1．2试剂和材料

a)氢氟酸；

b)氟化钠；

c)三氯甲烷；

d)焦硫酸钾；

e)盐酸：1+1；

f)硫酸：1+1；

g)氨水：1+1；

h)铜铁试剂溶液：10％，用时现配，过滤后使用；

i)mL水中，加15mL冰乙酸，以水

乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH一6．1)：取300g乙酸铵溶于500

000

稀释至1mL，摇匀’

9．3060mL温水

mol／L，称取基准EDTAg，溶于500

j)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：0．025

000

中，冷却后，转入1mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；

8

00mol／L，称取金属锌(99．95％以上)0．653g，于250mL烧杯

k)锌标准溶液：c(Zn)一0．010

000

中，加入10mL盐酸，加热溶解，冷却后，转入1mL容量瓶中，加2滴～3滴甲基橙指示

剂，滴加氨水缓慢中和至溶液刚显黄色，再以盐酸调节溶液由黄色变红，并过量5滴～6滴，用

水稀释至标线，摇匀；

1)甲基橙指示剂：1g／L；

m)二甲酚橙指示剂：8g／L。

4．2．1．1．3仪器

1

a)分析天平：精度0．000g；

4

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GB／T

mL～100

b)铂坩埚：30mL；

c)高温箱式电阻炉；

d)容量瓶：250mL，A类；

mL、50

e)单刻线移液管：5mL、10mL、1