GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)

ICS71.100.99

G71

本自

家

自

4示Y佳

GB29518-2013

化物毯

尿素7]<j睿液

柴油机氮

荆

(AUS32)

Diesele阻gi阻esNOxreductionage阻t-Aq四eo日S阻reasolution(AUS32)

(ISO22241…1:2006,Dieselengines-NOxreductionagentAUS32一

Part1:Qualityrequirements;ISO22241♂:2006,Dieselengines-NOxreduction

agentAUS32-Part2:Testmethods;ISO22241-3:2008,Dieselengines一

NOxreductionagentAUS32-Part3:Handling,tansportationand

storage,MOD)

2013-05-07发布

2013-0严01实施

矿拼暨争

在§二品挺立弘主L飞孰

段…翌圣王.]<.$中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局

发布

数码防伪

中国国家标准化管理委员会

GB29518-2013

目次

前言……………………皿

1范围-

2规范性引用文件………

3术语和定义·

4标识………………………2

5技术要求和试验方法……………………2

6检验规则...

7标志、包装、运输和储存…

8加注接口…………………4

附录A(规范性附录)AUS32中的尿素含量的测定(总氮法)

附录B(规范性附录)AUS32碱度的测定………………8

附录c(规范性附录)AUS32中缩二腮的测定………l

附录D(规范性附录)AUS32中醒类的测定…………….........15

附录E(规范性附录)AUS32中不溶物的含量(莹莹法〉……………四

附录F(规范性附录)AUS32中磷酸盐含量的泌定…………………m

附录G(规范性附录)AUS32中金属含量的测定(电感搞合等离子发射光谱法)…M

附录H(规范性附录)傅里叶红外光谱仪检测AUS32的一致性……m

附录川规范性附录)取样………………31

附录J(规范性附录)AUS32的处理、储存及运输……………………33

附录K(资料性附录)加注接口………38

附录L(资料性附录)密闭式加注系统的相容性条件…………………45

附录M(资料性附录)本标准与ISO22241相比的结构变化情况…………………u

附录N(资料性附录)本标准与巴o22241的技术性差异及其原因……48

I

GB29518-2013

flU吕

本标准的第4章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准使用重新起草法修改采用IS022241-1:2006((柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32第1

部分:质量要求))~IS022241…2:2006((柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32第2部分:试验方法》和

IS022241…3:2008((柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32第3部分:处理、运输和储存》。

本标准与IS022241-1:2006、IS022241-2:2006和IS022241一3:2008相比结构上有较多调整，附

录M中列出了本标准与IS022241-1:2006、IS022241-2:2006和IS022241一3:2008的章条编号对照

一览表。

本标准与IS022241…1:2006、IS022241…2:2006和IS022241一3:2008相比存在技术性差异，

附录N中给出了相应技术性差异及其原因一览表。

本标准由中华人民共和国环境保护部提出。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/

TC280/SC1)归口。

本标准起草单位:中国石化销售有限公司华北分公司、中国环境科学研究院、中国石油化工股份有

限公司润滑油分公司、中国环境科学研究院、中国石油销售分公司、中国石油兰州润滑油研究开发中心、

四川美丰化工股份有限公司。

本标准主要起草人:张新昌、赵扬、耿立波、郝春挠、顾惠明、李爽、王永红、陶家碗。

mu

GB29518…2013

柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液

(AUS32)

1范围

本标准规定了柴油发动机氮氧化物还原剂一一…尿素水溶液(AUS32)的术语和定义、标识、技术要

求和试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，并对该产品的加注接口做出了推荐要求。

本标准适用于柴油车选择性催化还原系统用氮氧化物还原剂……尿素水溶液(AUS32)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本〈包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准漓定溶液的制备

GB/丁614化学试剂折光率测定通用方法(G丑/T614-2006,ISO6353-1:1982,NEQ)

GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T1884-2000,eqvISO

3675:1998)

GB/丁1885石油计量表(GB/T1885-1998,eqvISO91亿:1991)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T0604-2000,eqvISO12185:1996)

ISO4259石油产品试验方法精密度数据确定法(Petrole旧nproducts-Determinationand

applicationofprecisiondatainrelationtomethodsoftest)

ISO9020色漆和清漆用蒙古合剂胶类树脂的自由甲黯含量的测定亚硫酸纳滴定法(Binders

forpaintsandvarnishes…Determinationoffree-formaldehydecontentofaminoresins-Sodiumsulfite

titrimetricmethod)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

选择性催化还原系统selectivecatalyticreductionsystem;SCR

安装在柴油发动机排气系统中，通过注入还原剂，将排气中的氮氧化物催化还原成氮气和水的催化

转化装置。

3.2

AUS32专用尿素ureaforAUS32

工业上生产的只含有痕量缩二腮、氮和水的尿素，不含醒和其他物质〈如抗结块剂)，不含硫和硫化

物、氯化物、硝酸盐和其他化合物。

注:对于上述所提到的污染物，在尿素生产过程中都会产生影响，要严格控制含量及测试方法，作为农业生产用的

尿素通常都含有上述化合物。

3.3

纯水purewater

用单次蒸馆、去离子化、超滤或反渗透等方法制取的符合GB/丁6682规定的三级水。

1

GB29518-2013

3.4

氮氧化物还原剂一一尿素水溶液(AUS32)NOxreductionagent-Aqueous盯easolution(AUS32)

用不含其他任何添加物(如3.2所示〉的AUS32专用尿素与纯水一起配制的水溶液，该溶液中原­

素含量为32.5%(质量分数)，并符合第5章所规定的技术要求，简称AUS320

1

注:符合表要求的示踪剂可作为添加物。

4标识

AUS32的加注泵和容器上应具有下列标识:

符合本标准的

AUS32GB29518

5技术要求和试验方法

柴油发动机氮氧化物还原剂一一尿素水溶液(AUS32)的技术要求和试验方法见表10

表1柴油发动机氮氧化物还原剂一一尿素水溶液(AUS32)技术要求和试验方法

项目质量指标试验方法

31.8~33.2d

尿素含量aC质量分数)/%附录A

1087.0~1093.0e

bC200C)/Ckg/m3)SH/T0604

密度

折光率c20nD1.3814~1.3843GB/T614

0.2

碱度(以NH)C贯量分数)/%附录B

不大于

计

3

0.3附录C

不大于

缩二腮(质量分数)/%

5

醒类(以HCHO计)/Cmg/kg)附录D

不大于

20附录E

不大于

不溶物/Cmg/kg)

磷酸盐(以PO~计)/Cmg/kg)0.5附录F

不大于

钙/Cmg/kg)0.5

不大于

0.5

铁/Cmg/kg)不大于

铜/Cmg/kg)0.2

不大于

杂质含量

0.2

镑/Cmg/kg)

不大于

0.2

铭/Cmg/kg)

不大于

附录G

0.2

镇/Cmg/kg)不大于

铝/Cmg/kg)0.5

不大于

0.5

镜/Cmg/kg)不大于

0.5

铀/Cmg/kg)不大于

锦/Cmg/kg)0.5

不大于

附录H

一致性确认与参考谱图一致

注:如果有必要向AUS32中添加示踪剂，应保证示踪剂不影响AUS32满足本表中的技术要求，也不会损害

SCR系统。

a目标值32.5%C质量分数)。

3

b目标值1090.0kg/mo

c1.3829

目标值0

d

计算时未从氮中扣除氨。

e

也可使用GB/T1884和GB/T1885，对结果有异议时，以SH/T0604为仲载方法。

2

Gß29518-2013

6检验规则

6.1检验项目及分类

本产品检验分为出厂检验和型式检验。

6.1.1出厂检验

出厂检验包括出厂批次检验和出厂周期检验。

出厂批次检验项目为尿素含量、密度、碱度、缩二腮。

本产品在原材料和工艺条件没有发生可影响产品质量变化时，出广周期检验项目:醒类、磷酸盐、不

溶物、折光率、一致性确认、钙、铁、钢、钵、铭、镇、铝、镜、纳、饵含量，每月检测一次。

6.1.2型式检验

型式检验项目为第5章所规定的所有项目。

在下列情况下进行型式检验:

a)新产品技产或产品定型鉴定;

b)原料来源或生产工艺发生变化;

c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。

6.2组批

在原料、工艺不变的条件下，产品锋生产一釜或一罐为一批。

6.3职样

按照附录I的规定取样，取样量应包括保留样品备查的髦。

6.4判定规则

出厂检验的结果全部符合表1中的技术要求时，则判定该批产品合格。

6.5复检规则

如果出厂检验的结果中有不符合表I所规定的要求时，则按照6.3规定自同批产品中重新抽取双

倍样品对不合格项目进行复检。若复检结果仍然不符合指标，则判定该批产品不合格。

7标志、包装、运输和储存

7.1标志

盛装AUS32的容器应标志清楚，至少应包括以下内容z

a)产品名称、包装规格、产品标准编号;

b)产品的出厂日期;

c)生产厂名、地址、联系方式;

3

GB29518-2013

d)防雨、防晒、储存温度(-5oC'"-'25OC)、向上标志。

7.2包装

包装材料不得影响AUS32的质量，应按照附录J中的规定选择包装材料。h

7.3运输和储存

按照附录J的规定运输和储存。

8加注接口

参照附录K和附录L的规定。

4

GB29518…2013

附录A

(规范性附录)

AUS32中的尿素含景的测定(总氮法)

A.1范围

本附录规定了总氮法测量AUS32中尿素含量的方法。

本方法适合检测尿素含量在30.0%,___35.0%(质量分数)的尿素水溶液。

A.2方法概要

样品在氧气流中高温燃烧，样品中的氮全部转化为氮氧化物。所生成的干扰成分被适当的吸收剂

去除，氮氧化物被定量还原成分子氮后被热导检测器检测。尿素含量通过从总氮中扣除缩二跟中的氮

计算得出。

A.3仪器与设备

A.3.1自动定氮仪

燃烧法自动定氮仪。

A.3.2分析天平

感量0.0001g。

A.3.3辅助工具

示倒:

一一慑子;

一一平头微量刮勺;

一…移液管，大小从10μL到1000μL的固定或可变容量移液管;

一一实验室常用玻璃仪器。

A.4试剂和材料

A.4.171<

符合GB/T6682中二级水的要求。

A.4.2助燃剂及其他耗材

根据所使用的定氮仪选用。下列示例仅供参考，可根据需要使用其他容器或物质。

示例:

一一锡囊或类似的样品容器;

一一不含氮的助燃剂，如蔚糖、纤维素;

一一不含氮的液体吸收剂，如氧化镜。

5

GB29518…2013

A.4.3氨标准物质

优先选用认证的标准物质，如乙二胶四乙酸(ethylenediaminetetraaceticacid,EDTA)和烟酸酸胶

(r山otinicacidamide)，也可使用纯度较高的低缩二腮含量的尿素〈如纯净的尿素晶体或分析纯尿素),

或仪器生产商建议或提供的其他类似标准物质。

A.4.4氧气

纯度不低于99.995%。

A.4.5其他气体

根据所使用定氮仪的要求选用。

A.5分析步骤

A.5.1样品的准备

0

样品应完全溶解，不能有尿素晶体。如有必要，可将样品加热到不超过40C。

A.5.2标准曲线绘制

根据所使用定氮仪的要求，按照A.5.4的步骤建立标准曲线。

A.5.3检验仪器的工作状态和标准曲线

用适当的标准物质检验仪器工作状态及标准曲线，最好使用经过认证的尿素标准溶液。检验频次

视所用定氮仪的要求而定。

A.5.4测定

称取一定质量的样品放在符合定氮仪要求的适当容器(如锡囊)中。样品的取样量应保证其含氮量

在标准曲线的中间范围。

用大约三倍量的助燃剂(如不含氮的纤维素)和液体吸收剂(如氧化缓)。

当使用液体送样系统时，样品体积不得小于100μLo样品质量根据SH/丁0604得到的密度计算

得到。

向定氮仪(或电脑〉中输入所需数据(如质量、样品种类)。将巳称量的样品送入分析仪中，开始

燃烧。

每个样品至少做三次测定。

A.6结果计算与表示

A.6.1结果计算

应首先计算标准曲线的漂移，通过测量空白的读数来矫正分析的结果。然后使用仪器自带的程序

来对标准曲线进行校正。

如果试验结果的相对标准偏差(RSD)大于1%，则要重新对样品进行检测。

至少用三次氮含量试验结果计算平均值，样品的尿素含量按式(A.1)计算:

τ:vu=2.1438X(WN-FXWBi)…………(A.1)

6

GB29518-2013

式中:

Wu……尿素含量(质量分数)，%;

WN一一含氮量平均值(质量分数)，保留两位小数，%;

F一一缩二腺转化为氮的因子(0.4076);

WBi…一根据附录C测定的缩二腮的浓度〈质量分数)，%。

A.6.2结果表示

以二次独立测定结果的算术平均值做测定结果。计算结果保留到小数点后一位，以%表示。

A.7精密度

见表A.l

o

A.l精密度

表

重复性γ/%

尿素含量(质量分数)ωu/%再现性R/%

30.0~35.。0.41.0

A.8试验报告

试验报告至少应包括如下内容z

a)被试样品的种类和描述;

b)对本标准的引用;

c)试验结果;

d)采用特定操作产生的偏差;

e)试验日期。

7

GB29518-2013

附录B

(规范性附录〉

AUS32碱度的测定

B.1范围

本附录规定了AUS32碱度(以NH计)的测量方法，测量范围为o.10%,__,o.50%(质最分数)。

3

B.2方法概要

称取适量样品，加入100mL水，用0.01mol/L的标准盐酸溶液滴定至终点(pH为5.7)，进而计

算样品中的碱度(以NH

计)。

3

B.3仪器与设备

B.3.1分析天平:感量0.0001go

B.3.2pH计:测定灵敏度0.01pH，配有玻璃pH电极O

B.3.3电磁搅拌器。

B.3.4150mL高型烧杯。

B.3.5100mL量筒。

B.3.6自动滴定仪。

B.3.7滴定管:容量25mL，分度值为0.1mLo

B.3.8移液管:经过检定的10mL移液管。

B.4试剂和材料

B.4.171<

符合GB/T6682中三级水的要求。

B.4.2盐酸标准溶液

按照GB/丁601中规定的步骤配制浓度为[c(HCl门口0.1mol/L盐酸标准溶液。

B.4.3缓冲溶液

根据所用pH计的要求选用。一般为4.008、8.00及9.184

0

注:可依据所使用梭测仪器要求的不同选择不同的校准用标准缓冲溶液。

B.5分析步骤

B.5.1pH计标定

用pH为4.008和pH为9.180的标准缓冲溶液检查电位计的功能，确保正常。pH为8.00的标

准缓冲溶液用于电位计的日常检验。

8

GB29518-2013

B.5.20.01moI/L盐酸标准滴定溶液的配制

用移液管准确量取10mL标定好的0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，摇匀，得到0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液。

B.5.3初步测量

取1g样品，精确至0.05g，把样品放入到150mL烧杯中，并加入100mL水。用0.01mol/L的

盐酸标准溶液漓定该溶液至pH为5.7

0

计算氨的含量，根据样品中氨的含量，按照表B.1确定样品的取祥数量，精确到o.05g0

表B.l取样量

0.020.050.1O.2~0.5

氨含量/%

取样量/g10521

B.5.4测量

依据预实验的结果称取ms质量的均质样品，准确至O.05g，放人盛有100mL水的150mL烧杯中。

用0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液边搅拌边以正常速度滴定至pH为7.5，再缓慢地滴定至pH为5.7。

黯.6结果计算与表示

B.6.1结果计算

碱度(以NH(B.1)计算:

计)的质量分数，按式

3

..(B.1)

式中:

四CNH)一一碱度(以NH计)(质量分数)，%;

3

a

V一一滴定中消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL);

C一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

M一一氨的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，M二=17.03;

ms一一样品质量，单位为克(g)0

B.6.2结果表示

以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果，数据保留到0.01%(质量分数)。

B.7精密度

见表B.2

0

9

GB29518-2013

表B.2精密度

碱含量〈质量分数)W(NH)/%

重复性γ/%

再现性R/%

3

0.1~0.50.010.2Xx

注:x是两次试验结果的平均值。

B.8试验报告

报告应至少包括以下内容:

a)被试样品的种类和描述;

b)对本标准的引用;

c)试验结果E

d)采用特定操作产生的偏差p

e)试验日期。

10

GB29518-2013

附录C

(规范性附录〉

AUS32中缩工服的测定

C.1范围

本附录规定了用分光光度法测定AUS32中缩二服的含量，适用范围是缩二1尿的含量为0.1%

0.5%(质量分数)。

C.2方法概要

在酒石酸饵铀的碱性溶液中，缩二腺与二价铜反应生成一种紫红色化合物，该化合物在波长

550nm处有最大吸收峰。用分光光度计在波长550nm处测定该紫红色化合物的吸光度。用缩二腮标

准溶液绘制成标准曲线，再由样品的吸光度在标准曲线上计算缩二腮的浓度。

C.3仪器与设备

C.3.1分析天平:感量0.001go

C.3.2真空抽滤装置:滤膜孔径0.45μmo

C.3.3分光光度计:可用于波长550nm的测定，50mm的吸收池。

C.3.4容量瓶:经检定的1000mL、250mL、50mL容量瓶。

C.3.5恒温水浴:可恒温在30oc士1oc。

C.3.6移液管:2mL、5mL、10mL、20mL移液管。

C.3.7旋转蒸发器。

C.4试剂和材料

C.4.171<

符合GB/T6682中三级水的要求。使用前煮沸以除去二氧化碳。

C.4.2饱和碳酸锦溶液

C.4.3硫酸铜溶液

将15g的CUS0405日20溶解到元二氧化碳的水中，转移至1000mL容量瓶中并用水定容。

C.4.4碱性酒石酸锦纳溶液

将40gNaOH溶解在500mL水中。冷却后，加入50g酒石酸饵纳(KNaC4日4004H20)，搅拌

6

溶解，转移到1000mL容量瓶中，加水至刻度。静置1d后使用。

C.4.5缩二服标准溶液，0.8mg/mL

缩二服使用前应在105oc的烘箱中干燥3h。将800mg缩二腮溶解于元二氧化碳的水中，并定容

GB29518…2013

至1000mL。也可购买市售经过检定的产品。

缩工踩可通过以下方式提纯:

一一将50g缩二腺加入到浓度为25%的500mL氨溶液中，搅拌15min;

一一过滤，用无氮的水冲洗后烘干;

一一溶于乙醇(10g/L)中，过滤，低温加热至初始体积的1/4使其浓缩;

一一冷却到5oc后过滤;

80oc真空子燥器中烘干;

一…按步骤C.5.5用光度计检查其纯度。

在乙醇中重结晶应重复进行，直到不再能提纯为止。

C.5分析步骤

C.5.1可能的干扰因素

分光光度法要求待测溶液应透明，因此先将试样通过0.45μm的过滤装置以获得透明溶液。

氨与二价铜形成吸收550nm的光能的有颜色化合物。该方法只在氮含量不超过500mg/烛的条

件下适用。

为了去除超出500mg/烛的氨，将50g试样置于旋转蒸发器上的1L烧瓶中，加入15mL饱和碳

酸饵溶液，在转速为60r/min，温度为40oC,2kPa"___3kPa的真空压力下蒸发1h至最终体积约为

20mLo再将其转移至250mL容量瓶中定容。

C.5.2标准曲线绘制

分别移取omL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL和25mL缩二腺标准溶液至7个50mL容量

瓶中，分别加水至混合物总体积约25mLo在每次加水后，边搅拌边加入10mL碱性酒石酸饵锅溶液

和10mL硫酸铜溶液，将容量瓶放入30oC士1oC恒温水浴中，放置15mino

取出容量瓶冷却至室温后，加水稀释至刻度，摇匀。用厚度为50mm的吸收池，以水为参比溶液，

在波长550nm下进行吸光度测定。

用空白溶液的吸光度进行校正。以标准溶液的缩二腮含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立

标准曲线。标准曲线在浓度范围内应有良好的线性关系。

C.5.3校正因子的计算

按式(C.1)计算校正因子:

mBi.i

6

F..(C.1)

至二(E•-E)艺(E•-E)

1i21i2

i口1Z口1

式中:

F一一校正因子，单位为毫克(mg);

mBi.i一一缩二腮第t个试样质量，单位为毫克(mg);

瓦.i一一第t个试样的吸光度;

E

一一空白试验吸光度。

2

标准曲线和校正因子应每年重复测定一次，并存档。

GB29518-2013

C.5.4光系数的计算

光系数应每星期测定一次。

取10mL缩二腮标准溶液(含8mg缩二腮)，按分析步骤进行检测。然后按照式(C.2)计算光

系数。

F8

-…………(C.2)

D一(E-Ez)

1

式中:

Fn…一光系数，单位为主是克(mg);

E

一一标准溶液吸光度(两次试验的平均值

1

h

Ez一一空白试验吸光度。

光系数偏差应在校正因子的土5%以内。在测定样品的时候，将用到光系数。

C.5.5测量

称取100g样品，准确至0.01g，在250mL容量瓶中加水稀释至刻度线，并混合均匀。

取10mL样品加到50mL容量瓶中，加水至大约25mLo加入10mL酒石酸何纳溶液和10mL

硫酸铜溶液，每次加入后都搅拌。将容量瓶浸入30oc士1oc的恒温水浴中，放置约15mino

按照同样的步骤和试剂量平行进行空白试验。

冷却至室温后，用水定容至刻度，并混合均匀。用厚度为50mm的吸收池，以水为参比溶液，在波

长550nm下进行吸光度测定。

C.6结果计算与表示

C.6.1结果计算

缩二腺含量按式(C.3)计算:

(Es一-EB)XFnX250

X100…………(C.3)

BimsX10X1000

式中:

WBi一一缩二腮含量(质量分数)，%;

Es一一样品吸光度;

E

一一空白试验吸光度(试剂空白十样品空白