GB/T 7686-1987 化工产品中砷含量测定的通用方法

中华人民共和国国家标准

UDC翻1.1/二

:M8.19

化工产品中砷含量测定的通用方法:543.42

GB788.一.7

Chemicalproductsforindustrialuse一

Generalmethodforthedetermination

ofarsenic

本标准等效采用国际标准ISO2590-1973《砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸

银光度法N}o

1适用范围

本标准适用于测定砷含量在I至20}g范围内的试液。

2原理

在盐酸介质中，用锌还原砷，生成砷化氢，导入二乙基二硫代氨基甲酸银CAg(DDTC)〕毗

吮溶液中，生成可溶性胶态银，呈紫红色，于最大吸收波长540nm处，进行光度测量。

注:形成胶态银的反应是

AsH3+6Ag(DDTC)二6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3

3试剂和溶液

本标准所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂;所有试剂，特别是锌，应不含砷或仅含极微

量的砷。

试验中应使用蒸馏水或同等纯度的水。

3.1盐酸(GB622一77),

3.2二乙基二硫代氨基甲酸银A〔g(DDTC))，5g/L毗咤溶液.

溶解Ig二乙基二硫代氨基甲酸银于咄吮密〔度约0.980g/ml)中，并稀释至200m1,贮于棕色瓶

中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。

3.3氧化二砷(GB673一77):优级纯;

3.3.1砷标准溶液:每毫升溶液含砷100Wgy

准确称取0.1320g三氧化二砷(3.3)，置于100ml烧杯内。加2ml浓度为50g/L的氢氧化钠溶液，

使之溶解，小心移人1000ml容量瓶中，用水洗涤烧杯数次，洗涤液一并倒人容量瓶内，稀释至刻度，

摇匀，备用。

3.3.2砷标准溶液:每毫升溶液含砷2.50vgr

准确吸取m025.1砷标准溶液(3.3.1)，移人1000m1容量瓶中，稀释至刻度.摇匀。此溶液现用

现配。

3.4乙酸铅(HG3一974一76)脱脂棉，

溶解50g乙酸铅CPh(CZH,O,)2·3H,O〕于250m1水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出，任

其滴{屯。在室温下于燥，保存在密闭容器中。

3.5碘化钾(GB1272-77):15%溶液，

3.6氯化亚锡(GB638一78)盐酸溶液.

中华人民共和国化学工业部，987-04一0:批准198一01一01实施

GB7二B一.7

溶解40g抓化亚锡(SnClz·2H2O)于25ml水和75ml盐酸溶液(3.1)的混合液中。

习了锌粒:拉径为。.5~1mm。若用其他形状的锌，须经实验证明，在规定的检脸条件下(见附

录B)，能给出相同的结果。

4仪器

测定砷的所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥。

一般实验室仪器和

‘.115球定砷仪，如图所示。

1

日

1甲

!

礴

派

劝

肠

巴

图115球定砷仪

1一0‘0ml锥形瓶，用于发生砷化氮，2一连接管，用于捕集

硫化鱼，3一IS球吸收器，吸收砷化鱼用

衣之分光光度计

测定步获

由于毗吮具有恶臭，应在通风柜中进行操作。

GB7686一87

5.1称样和试液的制备

称样量和制备试液的方法，按有关产品的标准中规定处理。

取出适量上述的试液，使其中含砷量为1一201xg，加loml盐酸溶液((3.1)，再补充水，使其总

体积为40m1。在添加碘化钾溶液之前，最终的酸度约为3mol/L。该试液必须无硝酸根离子，此外，

有些元素(钻、汞、银、铜、钥、把等)会降低砷化氢的发生，应加以注意和处理。

注:在试液为硫酸介质时，40-1试液的酸度应为1.9-2mol/L(含loml约7.5mol/L的硫酸溶液)。

5.2试剂空白试验

按照测定时所用的同样手续，相同量的全部试剂，随同试样做个白试验。

5.3标准曲线的绘制

5.3.1标准显色溶液的制备

于6个