GB/T 7686-2016 化工产品中砷含量测定的通用方法

ICS71.040.40

G04

中华人民共和国国家标准

/—

GBT76862016

代替/—

GBT76862008

化工产品中砷含量测定的通用方法

Generalmethodfordeterminationofarseniccontentofchemicalroducts

p

2016-12-13发布2017-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT76862016

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

/—《》,/—

本标准代替GBT76862008化工产品中砷含量测定的通用方法与GBT76862008相比主

要变化如下:

———()(,

增加了ADDTC三氯甲烷溶液作为二乙基二硫代氨基甲酸银光度法的吸收液见3.3

g

2008年版3.2);

———();

增加了原子荧光光度法见第章

4

———,,,

删除了原标准的附录将原标准的附录改为附录附录改为附录附录改为附录

ABACBD

,(,)。

增加了资料性附录见附录附录年版的附录附录

CDA~D2008A~D

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

(//)。

本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会SACTC63SC7归口

:、、、

本标准起草单位南化集团研究院云南省产品质量监督检验研究院山东省产品质量检验研究院

吉林吉恩镍业股份有限公司。

:、、、、、。

本标准主要起草人邱爱玲他德洪冯俊婷杜伯会朱艳峰李少华

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

———/—、/—。

GBT76861987GBT76862008

Ⅰ

/—

GBT76862016

化工产品中砷含量测定的通用方法

———,。

警示本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性部分操作具有危险性本标准并未揭示所

,,。

有可能的安全问题使用者应严格按照有关规定正确使用并有责任采取适当的安全和健康措施

1范围

本标准规定了测定化工产品中砷的通用方法。

,

本标准中的二乙基二硫代氨基甲酸银光度法适用于砷含量在1~20范围内的溶液测定原

μgμg

子荧光光度法适用于砷含量在0.005~2.5范围内的溶液测定。

μgμg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GBT602

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

3.1原理

,,,[()]

在盐酸介质中用锌还原砷生成砷化氢导入二乙基二硫代氨基甲酸银ADDTC吡啶或三氯

g

,,,。

甲烷溶液中生成紫红色的可溶性胶态银在最大吸收波长540nm处对其进行吸光度的测量

生成胶态银的反应式是:

()()()

AsH+6ADDTC=6A+3HDDTC+AsDDTC

3gg3

3.2一般规定

,,/

本方法中所用的试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和符合GBT6682规定的三

。,,。

级水所有试剂特别是锌粒应不含砷或仅含极微量的砷

3.3试剂和材料

3.3.1盐酸。

:。,,(

3.3.2锌粒粒径为0.5mm~1mm若用其他形状的锌应经实验证明在规定的检验条件下参见附

)。

录能给出相同的结果

A

:[()],/。

吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液简称吡啶溶液

3.3.3AADDTC5L

gg

(/),,

溶解1二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶密度约0.980mL中并用吡啶稀释至200mL贮于

gg

,,。

密闭棕色玻璃瓶中避免光线照射有效期为两周

二乙基二硫代氨基甲酸银的精制方法参见附录B。

:[()],/。

吸收液二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烷溶液简称三氯甲烷溶液

3.3.4BADDTC2.5L

gg

,。,

称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银研碎后用适量三氯甲烷溶解加入1.0mL三乙醇胺再用

1

/—

GBT76862016

。,。

三氯甲烷稀释至100mL静置后过滤于棕色瓶中贮存于冰箱内备用

碘化钾溶液:/。

3.3.5150L

g

氯化亚锡盐酸溶液:/。

3.3.6400L

g

溶解氯化亚锡(·)于水和盐酸()的混合液中。

40gSnCl2HO25mL75mL3.3.1

22

氢氧化钠溶液:/。

3.3.750L

g

砷标准溶液:/。

3.3.8100mL

μg

(),,()

准确称取0.1320g三氧化二砷优级纯置于100mL烧杯中用2mL氢氧化钠溶液3.3.7溶

,,,。

解转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀

砷标准溶液:/。

3.3.92.50mL

μg

(),,,。

吸取25.0mL砷标准溶液3.3.8置于1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液使用

时现配。

:[()·],

乙酸铅脱脂棉溶解乙酸铅于水中用此溶液将脱脂棉

3.3.1050gPbCHO3HO250mL

23222

,,。

浸透取出在室温下晾干保存在密闭容器中

3.4仪器

:,,,

3.4.1试验用常规仪器测定砷的所有玻璃仪器应用热的浓硫酸小心洗涤再以水清洗干净并完全

干燥。

:。

3.4.2分光光度计具有540nm波长

,。

球定砷仪如图所示

3.4.3151

单位为毫米

说明:

———,;

1100mL锥形瓶用于发生砷化氢

———,,;

2连接管用于捕集硫化氢并将砷化氢导入吸收器

———,。

315球吸收器吸收砷化氢用

图115球定砷仪示意图

2

/—

GBT76862016

3.5分析步骤

3.5.1试液的制备

,。

称样量和制备试液的方法按有关产品标准中的规定处理

,,,

取出适量上述的试液使其中含砷量为1~20加10mL盐酸和适量水使其总体积为

μgμg

。,/。。,

40mL在添加碘化钾溶液之前最终的酸度约为3molL该试液应无硝酸根离子此外有些元素

(、、、、、),()。

钴汞银铜钼钯等会降低砷化氢的发生应加以注意和处理参见附录C

:,//(/)。

注当试液为硫酸介质时试液的酸度应为含约的硫酸溶液

40mL1.9molL~2molL10mL7.5molL

3.5.2吸收液的选择

()(),,、

可根据分析的需要来判断选择吸收液A3.3.3或吸收液B3.3.4但在测定过程中标准试样及

空白都应用同一吸收液。

3.5.3工作曲线的绘制

标准显色溶液的制备

,()、、、、

于个锥形瓶中分别加入砷标准溶液

6100mL3.3.90mL1.00mL2.00mL4.00mL

、,、、、、、。

6.00mL8.00mL相对应的砷质量分别为02.55.010.015.020.0

μgμgμgμgμgμg

对每一锥形瓶中的溶液作下述处理:

,,

加10mL盐酸和适量的水使溶液的体积为40mL再加2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡盐酸

,,。

溶液摇匀放置15min

,。

在每支连接管末端装入少量乙酸铅脱脂棉用于捕集反应时逸出的硫化氢

,

在磨口玻璃接头处涂上不溶于吡啶的润滑脂量取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶或三氯

,。

甲烷溶液于吸收器中将连接管接在吸收器上

,,,

放置后通过一漏斗往锥形瓶中加锌粒并迅速按图所示连接好仪器使反应进行约

15min5g1

,,,,。

45min拆下吸收器摇动使底部生成的紫红色沉淀溶解并和溶液完全混合

:,/。

注当试液为硫酸介质时应以约的硫酸溶液代替盐酸

110mL7.5molL10mL

:,。

注由于吡啶具有恶臭应在通风柜中进行操作

2

吸光度的测量

,,