GB/T 37211.2-2018 金属锗化学分析方法 第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.040

H17

国

中华人民共和国国家标准

GB/T37211.2-2018

金属错化学分析方法

第2部分：铝、铁、铜、镇、铅、钙、

镜、钻、锢、铸含量的测定

电感搞合等离子体质谱法

Methodsforchemicalanalysisofgermaniummetal一

Part2:Determinationofaluminium,iron,copper,nickle,lead,cadmium,

magnesium,cobalt,indium,zinccontent-Inductivelycoupledplasmamass

spectrometrymethod

2018-12-28发布2019-11-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T37211.2-2018

目u昌

GB/T37211《金属错化学分析方法》分为2个部分：

一一第1部分：呻含量的测定刑斑法；

第2部分：铝、铁、铜、躁、铅、钙、镜、钻、锢、辞含量的测定电感稠合等离子体质谱法。

本部分为GB/T37211的第2部分。

本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本部分由中国有色金属下业协会提耐。

本部分由全同有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归｜二｜。

本部分起草单位：云南临沧鑫罔错业股份有限公司、中错科技有限公司、国标（北京）检验认证有限

公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司、锡林郭勒通力错业有限责任公

司、云南东同金属加下有限公司。

本部分主要起草人：普世坤、朱知同、李正美、俞义海、文lj红、王晓华、陈建｜司、尹同文、邓育宁、

朱赞芳。

I

GB/T37211.2-2018

金属错化学分析方法

第2部分：铝、铁、铜、镇、铅、钙、

续、钻、锢、铸含量的测定

电感稠合等离子体质谱法

警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工咋的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T37211的本部分规定了还原错链、还原错粉、区熔错键及其废料、错单品及其废料等锚金属

中相、铁、铜、锦、铅、钙、镜、钻、锢、辞含量的测定方法。

本部分适用于金属错中杂质元素钥、铁、铜、锦、铅、钙、镜、钻、锢、悻等含量的测定。测定范固：

0.005×10-'1%~1.00×10-,1%。

2方法原理

试料用王水氧化溶解后，生成易挥发的四氯化错，经低棍（70℃～100℃）蒸发后与金属杂质离子

分离，蒸发残留物再用硝酸洛解后定容，在电感祸合等离子体质谱仪CICP-MS）上进行测定。

3试剂

3.1制备溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水，电阻率不小于18MD•cm，实验所用器皿均

用稀硝酸(1十4）煮沸浸泡过夜后，用纯水彻底清洗干净待用。

3.2盐酸（ρ＝l.19g/mL):MOS级或相当纯度。

3.3硝酸（ρ＝l.42g/mL):MOS级或相当纯度。

3.4王水：将盐酸（3.2）与硝酸（3.3）按3:l比例混匀，砚用现配。

3.5多元素泪合标准溶液A：采用同内外可以量值溯源的有证标准物质配制，此溶液中相、铁、铜、锦、

铅、钙、镜、钻、锢、悻的质量浓度各100J..tg/mL。

3.6混合标准溶液B：移取10.00mLI昆合标准溶液A(3.5）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸

(3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钥、铁、铜、锦、铅、钙、镜、钻、锢、悻各10吨。

3.71昆合标准溶液C：移取10.00mLt昆合标准溶液B(3.6）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3),

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钢、铁、铜、锦、铅、钙、镜、各！；、锢、悻各1月。

3.81昆合标准溶液D：移取10.00mL混合标准濡液C(3.7）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸

(3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含tFl、铁、铜、躁、铅、钙、镜、钻、锢、悻各100吨。

3.9混合内标标准榕液A：采用同内外可以量值溯源的有证标准物质配制，此溶液中皖、姥、锦的质量

浓度均为100µg/mL。

3.101昆合内标标准榕液B：移取10.00mLt昆合内标标准潜液A(3.9）于100mL容量瓶中，加入2mL

硝酸（3.3），用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含航、姥、妹各10.00问。

GB/T37211.2-2018

3.11混合内标标准榕液C：移取10.00mLt昆合内标标准溶液BC3.10）于100mL容量瓶中，加入

2mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含位、姥、妹各1.00阅。

3.12混合内标标准溶液D：移取10.00mLt昆合内标标准榕液CC3.ll）于100mL容量瓶中，加入

2mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含抗、姥、妹各100吨。

3.13氯气：体积分数不小于99.999%。

4仪器设备

4.1电感调合等离子体质谱仪(ICP-MS），仪器T作条件参见附录A。

4.2氯气及氯气净化、供给系统。氧气纯度不够时，可用氯气净化器净化。

4.3纯水机，所生产纯水电阻率不小于18MO·cm。

4.4耐腐蚀控泪电热版。

4.5微量移液器。

5试样

试样应在洁净度高于5级的士作台内用玛瞒研钵磨细，通过0.074mm的塑料材质分样筛后，提匀

备用。

6试验步骤

6.1试料

称取0.0500g~1.0000g试样。

6.2空白试验

随同试料做空内试验。

6.3测定次数

平行进行三次测定，取其平均值。

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于100mL石英烧杯中，加入8mL王水（3.4）后盖上表面皿，置于洁净度高于5级

的通风橱内电热版t，