GB/T 5686.4-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝光度法和碱量滴定法

ICS77.100

H11SB

中华人民共和国国家标准

GB/T5686.4—2008

代替GB/T5686.4—1998,GB/T7730.3—1997,GB/T8654.5—1988

辛孟铁、¥孟硅合金、氮化¥孟铁和金属辛孟

磷含量的测定

钳蓝光度法和碱量滴定法

Ferromanganese,ferromanganese-silicon,itrogen-bearingferromanganeseand

manganesemetal—Determinationofphosphoruscontent—Molybdenumblue

photometricmethodandalkalicontenttitrimetricmethod

2008-05-13发布2008-11-01实施

发布

GB/T5686.4—2008

-1.Z-—1—

刖弓

本部分是对GB/T5686.4—1998《猛硅合金化学分析方法磷钳蓝分光光度法测定磷量》、

GB/T7730.3—1997m铁化学分析方法磷量的测定》、GB/T8654.5—1988《金属猛化学分析方法

铝蓝光度法测定磷量》的整合修订。

本部分代替GB/T7730.3—1997.GB/T5686.4—1998和GB/T8654.5—1988。

本部分与GB/T5686.4—1998.GB/T7730.3—1997.GB/T8654.5—1988比较，其主要变化如下:

——方法适用范围修改为猛铁、猛硅、氮化镒铁、金属镒和电解金属镒；

——金属镒称样量修改为“1.0000g”；

——统一采用聚四氟乙烯烧杯或钳金皿溶解（镒铁、猛硅、氮化镒铁）试样；

——统一了猛铁、猛硅合金、氮化猛铁试样分解的操作；

——对猛硅合金新增二次挥硅这一步骤；

统一了猛铁、猛硅合金、氮化猛铁、金属猛和电解镒试样还原、显色、比色操作。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由冶金工业信息标准研究院归口。

本部分起草单位：江西新余钢铁有限责任公司。

本部分主要起草人：王长青、张绍华、张玉滨、杜春萍、陈贤红。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T5686.4—1998；

——GB/T7730.3—1997；

——GB/T8654.5—1988O

T

GB/T5686.4—2008

¥孟铁、¥孟硅合金、氮化锚铁和金属¥孟

磷含量的测定

钳蓝光度法和碱量滴定法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了用钿蓝分光光度法和碱量滴定法测定徒铁、硅铳合金、氮化铳铁、金属猛和电解能中

磷的含量。

本部分适用于猛铁、硅猛合金、氮化猛铁、金属镒中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0030%〜

0.650%。方法一：钳蓝分光光度法，适用于镒铁、镒硅合金、氮化镒铁、金属猛中硅含量的测定，测定范

围（质量分数）:0.0030%〜0.450%,方法二：碱量法，适用于猛铁合金的测定，测定范围（质量分数）：

0.080%〜0.650%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

3方法一：宇目蓝分光光度法

3.1方法提要

试料用硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟，使磷氧化成正磷酸，加亚硫酸氢钠使铁等被还原，加入钳酸

钱及硫酸肘，生成磷钳，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。

3.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或与其纯度相当的水。

3.2.1硝酸,pl.42g/Lo

3.2.2盐酸19g/mLo

3.2.3氢氟酸,pl.15g/mL0

3.2.4氢漠酸,P1.38g/mL0

3.2.5高氯酸叩1.67g/mL0

3.2.6亚硫酸氢钠溶液，100g/L。

3.2.7钮酸钱溶液。称取20g钳酸钱［（NH4）dMo7（）24•4H2O］溶解于1000mL温水中，加入

700mL硫酸（1+1）,冷却，用水稀释至1000mL混匀。

3.2.8硫酸胁溶液。称取1.5g硫酸肪溶解于水中，用水稀释至1000mL混匀。

3.2.9显色剂溶液。使用时移取25mL酸鞍（3.2.7）、10mL酸肘溶液（3.2.8）和65mL,混匀。

3.2.10磷标准溶液。称取0.4394g预先在1051烘至恒量并保存于干燥器中的礎酸二氢钾（基准试

剂）溶解于水中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。

3.2.11磷标准溶液。移取50.00mL磷标准溶液（3.2.10）置于250mL瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1

GB/T5686.4—2008

此溶液1mL0.02mg磷。

3.3仪器

分析中使用通常的实验室仪器。

3.4取制样

按GB/T4010规定进行取制样，试料应通过0.125mm筛孔。

3.5分析步骤

安全须知：通常在有氨气、亚硝酸蒸气或有机物同吋存在吋冒高氯酸烟可能会引起爆炸。酸冒烟操

作必须在通风橱内进行。

3.5.1试料量

按表1称取试料，精确至0.0001go

表1

样品磷量（质量分数）/%试样量/g比色皿/cm

0.003〜0.011.00()3

金属猛

0.01〜0.071.0