GB/T 5686.2-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾 滴定法和高氯酸重量法

ICS77.100

H11SB

中华人民共和国国家标准

GB/T5686.2—2008

代替GB/T5686.2—1985,GB/T7730.2—2002,GB/T8654.3〜8654.4—1988

¥孟铁、辛孟硅合金、氮化¥孟铁和金属¥孟

硅含量的测定钳蓝光度法、氟硅酸钾

滴定法和高氯酸重量法

Ferromanganese,ferromanganese-silicon,nitrogen-bearingferromanganeseand

manganesemetal—Determinationofsiliconcontent—Molybdenumbluephotometric

method,siliconpotassiumfluoridetitrimetricmethodandperchloricaciddehydration

gravimetricmethod

2008-05-13发布2008-11-01实施

发布

GB/T5686.2—2008

-1.Z-—1—

刖弓

本部分是对GB/T5686.2—1985《镒硅合金化学分析方法重量法测定硅量》、GB/T7730.2—2002

《镒铁及高炉猛铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》、GB/T8654.3—1988《金属猛化学分析

方法钳蓝光度法测定硅量》和GB/T8654.4—1988《金属镒化学分析方法高氯酸脱水重量法测定

硅量》的整合修订。

本部分代替GB/T5686.2—1985.GB/T7730.2—2002.GB/T8654.3—1988和GB/T8654.4—1988。

本部分与GB/T5686.2—1985.GB/T7730.2—2002.GB/T8654.3—1988和GB/T8654.4—1988比

较，主要变化如下：

方法适用范围规定为猛铁、猛硅合金、氮化镒铁、金属镒和电解金属镒；

——新增加了氟硅酸钾滴定法；

——高氯酸重量法是对GB/T8654.4—1988.GB/T5686.2—1985和GB/T7730.2—2002进行了

整合修改。其主要变化如下：

a）试样称样量统一为“3.00g试料（含硅量在1%以上时，称取1.0000g试料），精确至

0.0001g”；

b）试料分解整合为“碱熔（适用于镒硅试料）”和“酸溶+残渣处理（适用于金属猛、氮化猛铁

和猛铁试料）”；

c）碱熔熔剂用量改为8g〜10g,将加热变黑的熔融物置于700C〜7501高温炉中熔融

10min~15min

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由冶金工业信息标准研究院归口。

本部分起草单位：江西新余钢铁有限责任公司。

本部分主要起草人：

方法一:廖义兵、张水菊、傅韬、吴万琴、贺铀；

方法二:孙继新、张水菊、廖义兵、李敏；

方法三：张水菊、孙继新、黄荣清、裴剑鸣。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T5686.2—1985；

——GB/T7730.2—2002；

——GB/T8654.3—1988；

——GB/T8654.4一1988。

T

GB/T5686.2—2008

¥孟铁、¥孟硅合金、氮化¥孟铁和金属¥孟

硅含量的测定钳蓝光度法、氟硅酸钾

滴定法和高氯酸重量法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了用铝蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法测定徒铁、傩硅合金、氮化僦铁、金属

镒和电解猛中的硅含量。

本部分适用于猛铁、猛硅合金、氮化猛铁、金属镒和电解金属猛中硅含量的测定，测定范围（质量分

数）：0.001%〜30.00%。方法一：钮蓝光度法，适用于金属猛和电解金属猛中硅含量的测定，测定范围

（质量分数）0.001%〜0.60%；方法二：氟硅酸钾滴定法，适用于猛硅合金中硅含量的测定，测定范围（质

量分数）12.00%〜30.00%；方法三：高氯酸重量法，适用于镒铁、镒硅合金、氮化镒铁、金属猛和电解金

属猛中硅含量的测定，测定范围（质量分数）0.50%〜30.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T4010铁合金化学分析用试料的采取和制备

3方法一鋁蓝光度法

3.1原理

试料用硫酸分解，硅酸与钮酸钱生成硅钳杂多酸，加入氢氟酸消除磷、碑等杂质的影响，用硫酸亚铁

钱还原生成硅钳，于分光光度计波长810nrn处测量其吸光度。

3.2试剂和材料

所用试剂均为优级纯。除硫酸外，均应储存于塑料容器中。

3.2.1硫酸，6+94。

3.2.2氢氟酸，1+9。

3.2.3钳酸钱溶液,75g/L称取75g钮酸钱［（NHJ’Mo?-4H2O］溶解于温水中，冷却后用水稀释

至1000U1L,使用时再过滤。

3.2.4硫酸亚铁钱溶液，150g/L。称取150g硫酸亚铁^［（NH4）2SO4•FeS（）4•6H2O］溶解于

500mL水中，加入100mL硫酸（1+9）,用水稀释至1000mL,混匀。

3.2.5硅标准溶液

3.2.5.1称取0.4280g-氧化硅（纯度不低于99.5%）于钳堆竭中，加入2g无水碳酸钠并混匀，于

1000°C高温炉中熔融10min〜15min,取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解，移入1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg硅。

3.2.5.2移取25.00mL硅标准溶液（3.2.5.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含0.01mg硅。

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3.3仪器

分析中使用通常的实