GB/T 5686.5-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法

ICS77.100

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T5686.5—2008

代替GB/T5686.5〜5686.6—1988.GB/T7730.5—2000、

GB/T7730.6〜7730.7—1988.GB/T8654.8—1988

¥孟铁、¥孟硅合金、氮化¥孟铁和金属辛孟

碳含量的测定红外线吸收法、

气体容量法、重量法和库仑法

Ferromanganese,ferromanganese-silicon,nitrogen-bearing

ferromanganeseandmanganesemetal—Determinationofcarbon

content—Theinfraredabsorptionmethod,thegasometricmethod,

thegravimetricandthecoulometricmethod

2008-05-13发布2008-11-01实施

发布

GB/T5686.5—2008

言

本部分是对GB/T5686.5—19880硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量》、GB/T5686.6-

1988^硅合金化学分析方法气体容量法测定碳量》、GB/T7730.5—2(X)0《镒铁及高炉猛铁化学分析方

法红外线吸收法测定碳量》、GB/T7730.6—1988《镒铁及高炉镒铁化学分析方法气体容量法测定

碳量》、GB/T7730.7—1988^铁及高炉猛铁化学分析方法重量法测定碳量》、GB/T8654.8—1988

《金属猛化学分析方法红外线吸收法测定碳量》的整合修订。

本部分代替GB/T5686.5—1988.GB/T5686.6—1988.GB/T7730.5—2000.GB/T7730.6-

1988.GB/T7730.7—1988.GB/T8654.8—1988°

本部分与GB/T5686.5—1988和GB/T7730.5—2000及GB/T8654.8—1988比较，其主要变化

如下：

——方法适用范围规定为猛硅合金、猛铁、氮化猛铁和金属猛；

——镒硅合金中助熔剂纯铁的量由0.8C0g调整为0.400g;

——镒铁、氮化猛铁和金属猛的助熔剂统一为0.300g锡+1.800g铸。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由冶金工业信息标准研究院归口。

本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。

本部分主要起草人:唐华应、方艳、张梅玉。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T5686.5—1988;

——GB/T5686.6—1988；

——GB/T7730.5—2000；

——GB/T7730.6—1988；

——GB/T7730.7—1988；

——GB/T8654.8—1988。

T

GB/T5686.5—2008

¥孟铁、¥孟硅合金、氮化锚铁和金属¥孟

碳含量的测定红外线吸收法、

气体容量法、重量法和库仑法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法测定镒硅合金、镒铁、高炉镒铁、氮化镒

铁、金属猛和电解金属猛的碳含量。

本部分适用于猛硅合金、镒铁、高炉猛铁、氮化镒铁、金属镒和电解金属镒中碳含量的测定。其中

外线吸收法适用于猛硅合金、猛铁（含高炉镒铁）、氮化猛铁、金属镒和电解金属镒中0.01%〜10.00%

的碳含量（质量分数）的测定；气体容量法适用于猛硅合金、镒铁（含高炉镒铁）中0,0%〜5.00%的碳

含量（质量分数）的测定；重量法适用于猛铁（含高炉镒铁）中4.00%~&00%的碳含量（质量分数）的测

定；库仑法适用于金属猛及电解金属猛中0.C10%〜0.400%的碳含量（质量分数）的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注有日期的引用文件，其随

后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各

方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

3方法一：红外线吸收法

3.1原理

试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室•二氧

化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。

3.2试剂和材料

3.2.1丙酮，蒸发后的残余物碳的质量分数小于0.0005%。

3.2.2高氯酸镁，无水，粒状。

3.2.3烧碱石棉，粒状。

3.2.4玻璃棉。

3.2.5餌粒，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.8mm〜1.4mmo

3.2.6锡粒，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.4mm~0.8mmo必要吋应用丙酮（3.2.1）清洗表

面，并在室温下干燥。

3.2.7纯铁，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.8mm〜1.68mm0

3.2.8氧气，纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白吋，也可以使用。

3.2.9动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。

3.2.10竭，直径X高：23mmX23mm或25mmX25mm,并在高于1200"C的高温加热炉中灼烧

4h或通氧灼烧至空白值为最低。

3.2.11堆竭钳。

3.3仪器和设备

3.3.1红外线吸收定碳仪（灵敏度为1X10-",其装置如图10

1

GB/T5686.5—2008

2ojo：«r~r~i

▽

I*卜vH

1——氧气瓶；

2——二级压力调节器；

3洗气瓶；

4,9——干燥管；

5压力调节器；

6高频感应炉；

7——燃烧管；

8——除尘器；

10——流量控制器；

11氧化碳转换为二氧化碳的转换器

12除硫管；

13二氧化碳检测器。

图1

3.3.1.1洗气瓶，内装碱石棉（3.2.3）。

3.3.1.2干燥管，内装高氯酸镁（3.2.2）。

3.3.2气源

3.3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。

3.3.2.2动力气源系统包括动力气（3.2.9）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的吋序

控制部分。

3.3.3高频感应炉

应满足试样熔融温度的要求。

3.3.4控制系统

3.3.4.1微处理机系统包括控制中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印

机等。

3.3.4.2控制功能包括自动装卸塔坍和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报

警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。

3.3.5测量系统

主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001g、红外线分析器及电子测量元件组成。

2

GB/T5686.5—2008

3.4取制样

按照GB/T4010的规定进行取制样。猛硅合金试样应通过0.125mm筛孔，镒铁、氮化猛铁、电解

金属猛试样应通过0.149mm筛孔，金属猛试样应通过0.177mm筛孔。

3.5分析步骤

3.5.1试料量

按表1称取试料，准确至0.001go

表1

红外线吸收法碳的质量分数/%试料量/g

猛硅合金（（）.（）25%〜4.00%）0.20

猛铁、氮化猛铁（0.025%〜3.（）0%）0.50

猛铁(3.00-10.00%)0.20

金属猛（0.（）1（）%〜0.400%）().80

3.5.2空白试验

称取0.400g纯铁（3.2.7）［镒铁、氮化猛铁和金属镒不称］置于预先盛有0.300g锡粒（3.2.6）的

WC3.2.10）内，覆盖1.500g铸粒（3.2.5［镒铁、氮化猛铁和金属猛覆盖1.800g鸭粒（3.2.5］,按

3.5.5进行测定。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，

在测定试样时仪器会自动扣除空白值。

3.5.3分析准备

调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。

3.5.4校正试验

根据待测试样的含碳量，选相应的量程及通道，并选三个同类型有证标准样品（待测试样含碳量应

落在所选三个有证标准样品含碳量的范围内）依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准

样品的结果波动均应在允许差范围内。