DB45/T 2518-2022 废矿物油来源鉴别技术规范

ICS75.160.20

CCSE31

45

广西壮族自治区地方标准

DB45/T2518—2022

废矿物油来源鉴别技术规范

Technicalspecificationforsourcesidentificationofusedmineraloil

2022-06-24发布2022-07-30实施

广西壮族自治区市场监督管理局  发布

DB45/T2518—2022

目次

前言............................................................................II

1范围.................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................1

3术语和定义...........................................................................1

4总则.................................................................................3

5现场调查.............................................................................4

6样品采集、运输和保存.................................................................4

7样品前处理及测定.....................................................................7

8鉴别................................................................................12

9废物处理............................................................................17

附录A（资料性）记录表格示例........................................................18

附录B（资料性）标签示例............................................................20

附录C（资料性）风化百分比图绘制及判定..............................................21

参考文献........................................................................24

I

DB45/T2518—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广西壮族自治区生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：广西壮族自治区生态环境监测中心。

本文件主要起草人：梁柳玲、秦旭芝、许园园、刘珂、叶开晓、张晶、王锦、陈蓓、胡造时、滕云

梅、张少梅、罗志祥、李青倩、刘小萍、杨家欢、李丽和、黄彦明、黄宁、潘柳青、陈德翼。

II

DB45/T2518—2022

废矿物油来源鉴别技术规范

1范围

本文件规定了废矿物油来源鉴别的现场调查以及样品的采集、储运、保存、分析和鉴别的方法。

本文件适用于发生在广西壮族自治区境内或发生在其他区域但污染广西壮族自治区管辖区域的环

境污染事件中或其他来历不明的疑似废矿物油及含矿物油废物的性质与来源鉴别。本文件也适用于矿物

油性质与来源鉴别。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB5085.7危险废物鉴别标准通则

GB/T6041质谱分析方法通则

GB/T21247海面溢油鉴别系统规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

矿物油mineraloil

经过开采和初加工的原油（或石油）。

3.2

废矿物油usedmineraloil

在开采、加工和使用过程中由于外在因素作用而改变了原有的物理和化学性能，不能继续被使用的

矿物油。

3.3

含矿物油废物mineraloilwaste

在矿物油的开采、加工和使用过程中，含矿物油的油泥、油脚、泥浆、浮渣、乳液、油水混合物、

残渣、废过滤介质、含油土壤以及其他含矿物油材料等。

3.4

背景样品backgroundsample

在远离污染现场，并与污染现场相通的其他地点采集，用以显示污染发生前当地环境背景的样品。

3.5

污染现场样品contaminatedsitesample

在环境污染现场采集的废矿物油或含矿物油废物的样品。

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3.6

可疑源样品suspectedsourcesample

经现场调查，有与污染现场样品来源一致的嫌疑样品。

3.7

油指纹fingerprintsofoils

在一定实验条件下，油的特征谱图及数字化后的数据。

[来源：GB/T21247—2007,2.4]

3.8

风化weathering

油在环境中所发生的包括蒸发、溶解、分散、光降解、乳化、生物降解、蜡重组、吸附和沉降等物

理变化、化学变化和生物降解过程。

3.9

风化检查weatheringchecking

根据油的风化规律，判定污染现场样品与可疑源样品的油指纹差异是否由风化造成。

3.10

磺化sulfonating

向有机化合物分子中引入磺酸基团的过程。

3.11

生物标志化合物biomarker

沉积有机质或矿物燃料（如原油和煤）中那些来源于生物体，在有机质演化过程中具有一定的稳定

性，基本保持原始组分的碳架特征，没有或较少发生变化，记录了原始生物母质的特殊分子结构信息的

有机化合物。

[来源：GB/T21247—2007,2.12]

3.12

诊断比值diagnosticratio

油样品中能够表征不同油样的化学组成、用于判别两个油样来源是否一致的某些特定组分之间的比

值。

3.13

重复性条件repeatabilityconditions

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试程序，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行的测试条件。

[来源：GB/T21247—2007,2.18]

3.14

重复性限(r95％)repeatabilitylimit

一个数值r，在重复性条件下，两次测试结果之差的绝对值不超过此数值的概率为95％。

[来源：GB/T21247—2007,2.19]

3.15

监管链chainofcustody

在样品储运过程中，为防止样品被有意或无意地污染、更（调）换、丢失或破坏而采取的一系列行

动。

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3.16

份样thesample

用采样器一次操作，从采样区域的一个部位按规定质量所采取的样品。

3.17

份样量weightofasample

构成一个份样的样品的质量。

3.18

份样数numberofsamples

从采样区域中所采集的份样个数。

4总则

4.1现场调查、样品采集、运输与保存原则

4.1.1现场调查应保护现场，并详细记录。

4.1.2应取得有代表性的污染现场样品和可疑源样品。

4.1.3样品在采集、运输与保存过程中，采取6.1、6.2和6.6中的技术措施以防油样发生变化。

4.1.4样品的采集、封存、流转、前处理、测定等过程应记录图像或视频资料。

4.1.5应辅以安全防范措施，建立完整的监管链。

4.2鉴别原则

基于气相色谱/质谱分析，所有样品应在相同分析条件下进行。

4.3人员要求

4.3.1现场调查、样品采集、分析人员应取得相应执法证或上岗证。

4.3.2现场调查应具有至少2名执法人员。

4.3.3样品采集、运输应具有至少2名采样人员。

4.3.4样品交接应至少有2名采样人员和1名样品管理员。

4.3.5样品处理、分析、鉴别应至少有2名分析人员。

4.4油样来源鉴别执行程序

油样来源鉴别执行程序见图1。

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图1油样来源鉴别执行程序图

5现场调查

5.1现场调查应了解与事故有关的各种情况，现场调查表样式参见表A.1。

5.2现场调查应尽可能取得照片或录像以及书面材料。

5.3对人员进行调查、询问时，应尽可能完善人员信息。

6样品采集、运输和保存

6.1采样原则

6.1.1现场采样应作详细记录，采样记录表样式参见表A.2，样品瓶标签样式参见图B.1，封条标签样

式参见图B.2。

6.1.2采集的样品应具有代表性，应覆盖不同的污染区域和风化状态，应采集所有可疑源中有代表性

的样品，应覆盖不同类型的样品。

6.1.3尽可能以最少的样品获取足够的有代表性的所需信息，同时应考虑采样的可行性和方便性。

6.1.4特殊情况下，可根据管理部门或专家的建议进行样品采集。

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6.1.5根据现场调查情况确定可疑源后，应首先从可能性最大的可疑源开始采样。

6.1.6避免人为污染样品。防控措施应考虑采样器具、样品容器、储运及运输工具及车辆、溢漏或储

存环境和采样、储运操作。

6.1.7在广西壮族自治区以外行政区域采样时，应取得当地环境监管部门同意且有当地环境监管或监

测部门人员在场。

6.2采样器具

6.2.1采样器具种类

采样器具种类包括：

——半固态或固态废物采样：尖头钢锹、钢锤、采样探子、采样钻、不锈钢取样铲、竹片等。

——液态或半固态废物采样：金属采样勺、玻璃或金属采样管、重瓶采样器、搅拌器等。

——油膜采样：聚四氟乙烯锥形采样袋、聚四氟乙烯采样网、聚四氟乙烯吸油片等。

——盛装样品：具塞磨口的广口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯旋盖的直型棕色玻璃瓶。

6.2.2采样器具清洗

采样器具应防止交叉污染，宜采用一次性采样器具，亦可清洗干净后使用。

在实验室，不锈钢或玻璃采样器具按以下程序清洁：

a）用洗涤剂清洗；

b）用热水、蒸馏水冲洗；

c）用分析纯丙酮润洗；

d）晾干备用。

如确需现场清洁和清洗，应采用可靠的清洗手段，宜采用以下两种方法之一：

——先用吸油纸擦净，再用洗涤剂和自来水冲洗；

——先用吸油纸擦净，再用分析纯的易挥发的可溶解油样的有机溶剂润洗。

现场清洗完毕的采样器具应达到肉眼不见油痕的效果。

现场清洗应留存清洗过程最后一步的清洗废液，必要时，可对清洗液进行检测以验证清洗效

果，并记录清洗过程、清洗效果和采样顺序。

6.3份样数

采集的最小份样数为5个，最大份样数不宜多于50个。

6.4份样量

6.4.1水面油膜、易流动或易混匀的油样取10ml～100ml。

6.4.2油水混合物取100ml～500ml。

6.4.3难流动或难混匀的半固态油样取100g～500g。

6.4.4含油废物应保证所采集的样品中含油量大于10g或10ml。

6.4.5对易挥发物质样品容器应预留25％顶部空间，其他样品应装满瓶。

6.4.6份样量不足时，也应采集，并注明实际情况。

6.5采样点位布设

6.5.1从河流、湖库、溪流、池塘及其他蓄水建筑等水面采集油样

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采样份数

.1根据污染现场的范围确定份样数。

.2应以污染点为中心，按水流方向在一定间隔的扇形或圆形布点，宜在油层厚的地点采样。

.3在污染点上游适当距离采集1～2个背景水样。

.4采用船只进行样品采集时，应逆流采样，应避免样品受润滑油、燃料油等采样船只用油的

污染。

厚油膜样品采集

宜用经洗涤的不锈钢、玻璃采样器或一次性聚乙烯采样器、竹筒，将样品装入采样瓶中。

薄油膜样品采集

宜用聚乙烯采样袋，采样程序如下：

a)将采样袋与带柄的金属环固定在一起，在袋底部裁出直径约1cm～2cm的圆孔；

b)在水面上撇油并从其底部放出多余的水，重复上述动作直至撇到足够油量；

c)当袋中的水泄放后，将采样瓶置于袋子的下方；

d)将油挤入采样瓶中，尽量装满，密封。

6.5.2沉积物采集

对易沉积于水底的油样，应布设底质采样点。

根据污染现场的范围确定份样数。

宜采用柱状采样器对沉积物表层的油样进行采集。

6.5.3从岸滩、土壤或材料表面采集油样

采样份数

.1根据污染现场的范围确定份样数。

.2应以事故地点为中心，按一定间隔的圆形布点采样。

.3若地形倾斜或有雨水冲刷，应以事故地点为中心，应按一定间隔的扇形布点采样。

.4若倾倒在土壤上或填埋在土壤里，应按一定间隔的网格布点采样。

.5同时采集1～2个背景样品，背景样品采集未附着或未被污染的石头、沙粒、杂草、土壤或

其他材料。

采样方式

从石头、沙粒、杂草、土壤或其他材料表面采集油样的程序如下：

a)油层较厚时应先刮除表面风化或可能玷污的表层再取样；

b)油层薄时可刮下油样；

c)若石头、杂草、土壤或其他材料上的油污难以刮下，则将受油污染的材料连同油污全部装入

采样瓶中，或用吸油纸吸附油样后装入采样瓶中；

d)盖上磨砂玻璃盖或聚四氟乙烯旋盖。

6.5.4从地下水采集油样

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根据污染现场的范围确定份样数。

应以事故地点为中心，根据本地区地下水流向采用网格法或辐射法布设监测井采样。

同时视地下水主要补给来源，在垂直于地下水流的上方向，设置对照监测井采样。

地下水采集应同时对土壤进行采集。

6.5.5从容器、贮罐、贮池中采集油样

根据容器、贮罐、贮池的大小和数量确定份样数，按一定间隔的网格布点采样。

采用玻璃采样管或重瓶采样器进行样品采集。

采样程序如下：

a)将容器、贮罐、贮池内液态废物混匀；

b)将玻璃采样管或重瓶采样器从容器口垂直缓慢插入液面至容器底；

c)待采样管（采样器）内装满液态废物后，缓缓提出；

d)将样品注入采样容器。

每采集一次，作为一个份样。

若容器、贮罐、贮池中油样不足以用玻璃采样管或重瓶采样器，按照方法进行采集。

必要时应按照方法采集容器、贮罐、贮池排口附着的油样，每个排口附着的油样采

集1个样品。

6.5.6从废水排口采集油样

宜在油层厚的地点采集，每隔4h采集1～2个样品，共采集2～4个样品。

用经洗涤的不锈钢、玻璃采样器或一次性聚乙烯采样器、竹筒采集油膜，装入玻璃采样瓶中。

油膜薄时参照进行样品采集。

6.6样品的运输和保存

6.6.1应建立完整的监管链，采集的样品应立即分别适当封装，存放在低温、避光的环境中并尽快送

往实验室。

6.6.2样品运至实验室后，应在0℃～4℃冷藏、避光保存，7d内前处理完毕。

6.6.3如不能及时分析，样品运输到实验室后应于-10℃～-15℃冷冻保存。

6.6.4测定完毕的样品于-10℃～-15℃冷冻保存，直到事故责任认定完成且责任方无异议后才允许进

行样品清理。

7样品前处理及测定

7.1试剂

7.1.1正己烷、苯、二氯甲烷、甲苯、异辛烷、丙酮等，色谱级或农残级。

7.1.2硅胶：硅胶目数为100～200目。用色谱纯的二氯甲烷在索氏提取器或加压流体萃取器中抽提，

直至抽提液用气相色谱/质谱仪检验无明显杂峰为止。或放入层析柱中，用丙酮、正己烷和二氯甲烷依

次冲洗，直至抽提液用气相色谱/质谱仪检验无明显杂峰为止。将硅胶放置过夜，在40℃～50℃下完全

烘干，将烘干后的硅胶放置在浅盘中用铝箔覆盖，在180℃下活化20h。

7.1.3硅胶净化小柱：填料为硅胶，2g或5g。

7.1.4无水硫酸钠：优级纯，置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后放入磨口具塞玻璃瓶中密封，于干燥

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器中保存。

7.1.5层析柱：玻璃材质，具聚四氟乙烯（PTFE）活塞。

7.1.6内标：用氘代正二十四烷（C24-d50）溶液作为正构烷烃定量用内标，质量浓度