DB22/T 3120-2020 水质 硝基苯类化合物的测定 针阱微萃取 气相色谱法

ICS13.060.50

Z16

DB22

吉林省地方标准

DB22/T3120—2020

水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取

气相色谱法

Waterquality—Determinationofnitroaromatics—Needletrapmicroextraction—Gas

chromatography

2020-05-28发布2020-06-15实施

吉林省市场监督管理厅发布

DB22/T3120—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。

本标准由吉林省生态环境厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林大学、吉研科技（长春）有限公司。

本标准主要起草人：高松、吕春欣、蒋惠忠、王刚。

I

DB22/T3120—2020

水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法

1范围

本标准规定了用针阱微萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基

甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。

本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水硝基苯类化合物的测定。

当取样量为1.0mL时，方法检出限为0.08μg/L〜0.24μg/L，测定下限为0.32μg/L〜0.97μg/L。

硝基苯类化合物方法检出限和测定下限见表1。

表1方法检出限及测定下限

单位：微克每升

化合物名称检出限测定下限

硝基苯0.150.60

对硝基甲苯0.080.32

对硝基氯苯0.080.32

2,4-二硝基甲苯0.130.52

2,4-二硝基氯苯0.140.56

2,4,6-三硝基甲苯0.240.97

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水国家标准

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

针阱微萃取needletrapmicroextraction

将固体吸附剂填充固定于不锈钢管内，制成针状萃取阱，当样品通过针阱时，目标待测物被针阱萃

取富集。

4原理

用针阱内固相吸附剂吸附萃取水中硝基苯类化合物，用带电子捕获检测器的气相色谱仪热解吸并测

定。

5试剂和材料

1

DB22/T3120—2020

5.1空白试剂水：符合GB/T6682规定的二级水。

5.2甲醇(CH3OH)：色谱纯。

5.3浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。

5.4硫代硫酸钠(Na2S2O3)。

5.5硝基苯类化合物标准溶液：ρ=0.10mg/mL，于4℃密闭避光保存，市售有证标准物质。含硝基

苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。

5.6氮气，纯度≥99.99%(体积分数)。

6仪器和设备

6.1针阱微萃取器：不锈钢针头，外径70mm×0.74mm，圆锥形针尖，带侧孔，内置吸附剂床层高度

30mm（Tenax\Carboxen组合），见图1。

图1针阱微萃取器简图

6.2气相色谱仪：带分流/不分流进样口，具电子捕获检测器。

6.3色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.25