T/SXCIES 002-2020 粗苯中水分含量的测定方法

主要技术内容:粗苯中水分含量的测定方法1范围本标准给出了粗苯中水分含量的测定方法、试验仪器、试验步骤、结果计算和重复性。本标准适用于高温炼焦过程所得的粗苯。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1999  焦化油类产品取样方法GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法3方法一 卡尔?费休容量法3.1原理在含有甲醇的有机试剂中，试样中的水分与卡尔?费休试剂发生如下列反应：H2O+I2+SO2+C5H5N（或者C3H4N2）C2H5N?HI（或者C3H4N2?HI）+C5H5N?SO3C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI）+CH3OHC5H5N?HSO4CH3（或者C3H4N2IHSO4CH3）在滴定反应中由两端加上电源的双铂电极跟踪，从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定过程。当溶液中只存在碘化物时，电极极化无电流通过，当达到滴定终点时（此时水反应完毕），溶液中有游离碘存在，使电极去极化，电流突然增加，一个电极上的碘（Iˉ）被氧化，而另外一个电极上同样量的碘（I2）被还原，此时根据所消耗的卡尔?费休试剂体积量即可计算出样品中的水分含量。3.2试剂3.2.1  无水甲醇：分析纯。3.2.2  卡尔?费休试剂：滴定度在3.5 mg/mL～4.5 mg/mL之间，每次使用前需重新标定对水的滴定度。3.2.3  去离子水：应符合GB/T6682中三级水规格要求。3.2.4  干燥剂：变色硅胶，变色硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，温度控制在100 ℃～120 ℃为宜。3.3试验仪器3.3.1  卡尔?费休水分测定仪。3.3.2  双铂电极。3.3.3  电磁搅拌器。3.3.4  微量进样器。3.3.5  实验室常用仪器。3.4分析步骤3.4.1 水值的测定3.4.1.1向反应池中注入适量的无水甲醇（3.2.1），使搅拌时池中溶液没过铂电极，液面在电极之上，打开电磁搅拌器。3.4.1.2用微量进样器向进样口注入适量去离子水（3.2.3）（质量在5 mg～10 mg之间），记录数据，用卡尔?费休试剂（3.2.2）滴定至终点，记录消耗卡尔?费休试剂的体积数