GB/T 11214-1989 水中镭-226 的分析测定

中华人民共和国国家标准

水中镭-226的分析测定GB11214一89

Analyticaldeterminationof

radium-226inwater

1主题内容与适用范围

本标准规定了分析测定水中镭-226的氢氧化铁一碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸钡共沉淀射气闪烁

法的步骤、主要仪器设备和试剂。

本标准适用干天然水、铀矿冶排放废水和矿坑水中含量为2.0X10-'3.0X103Bq/L镭-226的分

析测定。

2方法概要

21氢氧化铁一碳酸钙载带射气闪烁法

以氢氧化铁一碳酸钙为载体，吸附载带水中镭。盐酸溶解沉淀物。溶解液封闭于扩散器中积累氧，转

人闪烁室，测量、计算镭含量。

2.2硫酸钡共沉淀射气闪烁法

以硫酸钡作载体，共沉淀水中镭。沉淀物溶解于碱性EDTA溶液，封闭于扩散器积累氛，转入闪烁

室，测量、计算镭含量。

3仪器设备和试剂

3.1仪器设备

3.1.1室内氛社分析仪:FD-125型，附闪烁室，500mL.

3.1.2定标器。

3.1.3真空泵;30L/min,

3.1.4扩散器:100mL.

3.1.5干燥管;30^-40mL.

3.2试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.2.1液体镭标准源;0.5^-50.00Bq,

3}2.2铁钙混合载体溶液:称取]4.5g硝酸铁F〔e(NOs)s·9H20〕和20.8g无水氯化钙(CaCli),溶于

40mL水中，加40ml.盐酸(3.2.6)用水稀释至100mL.

3.2.3碳酸钠溶液;170g/L,称取无水碳酸钠170g，用水溶解后稀释至1L,

3.2.4氯化钡溶液100g/L,称取氯化钡100g,用水溶解后稀释至1L,

3.2.5碱性EDTA溶液:称取150g乙二胺四乙酸二钠(C,DHOBNZNae·2H20)和45g氢氧化钠

(NaOH)，溶于800mL水中，用水稀释至1000mLo

3.2.6盐酸:1190g/Lo

3.2.7盐酸溶液:59.5g/L,量取1190g/L的盐酸50mL，用水稀释至1L,

国家环境保护局1989一03-16批准1990一O1一01实施

GB11214一89

3.2.8盐酸溶液:11.9g/L,量取1190g/L的盐酸10mL，用水稀释至1L,

3.2.9硫酸溶液:920g/L,量取〕840g/L的硫酸500mL，缓慢倒入水中，并用水稀释至1L

4闪烁室K值的刻度

4.1准备仪器

检查定标器是否符合仪器说明书所给定的指标，达不到要求者不得使用;保证探测器与闪烁室联接

部位不得漏光和闪烁室及其进气系统不得漏气。

4.2探测器闺电压和工作电压的确定

将扩散器中液体镭标准源所积累的氛，送入已抽成真空的闪烁室。放置3h后，用氧钦分析仪

(3.1.1)测定不同甄别闺值下的高压一计数率关系曲线和相应甄别阉值下的高压一本底计数率关系曲线。

从中选取本底计数率较低，“坪”长大于60V,“坪”斜小于10%的曲线的阂电压和相应的高压，为探测器

的阔电压和工作电压

4.3封源

将装有镭标准源的扩散器，用真空泵或双链球排气1015min,驱尽扩散器中的氛。旋紧扩散器两

口的螺丝夹，积累氧‘记录镭源活度和封闭时间。

氛在扩散器中的积累时间，视镭源活度而定。镭源活度在30助左右封闭1--2d;镭源活度在。.5-

1.0B9封闭3^-5de

4.4进气

用真空泵将闪烁室A和干燥管B，抽成真空，旋紧螺丝夹1,2,3,按图1所示与已封闭好的装镭标准

源的扩散器C,、活性炭管D,氯化钡饱和溶液E等联接好，向闪烁室送气。首先打开螺丝夹]和3,使扩散

器中所积累的氛及其子体进入闪烁室。然后打开5,调节4，使进气速度为每分钟100-12。个气泡(或每

分钟进气40^-50mL)。进气5^-10min后，加快进气速度，在15min内全部进气完毕。旋紧螺丝夹!和

3，记录进气时间和闪烁室编号。

扩散器中氛的积累时间为封闭时起至进气结束时止的时间间隔。

图1进气系统联接图

A-闪烁室;a-氯化钙干澡管,C-镭标准源冲一活性炭管;

I'一氯化钡饱和溶液;1,2,3,4,5-螺旋夹

4.5测量

进气完毕后，放置3h进行测量。测量时取三次读数。每次测量时间视镭的活度而定，一般为5-

10min当读数，不符合:士万时，则应取第;次读数，弃去超差的读数后.取其平均值。按式(1)计算:

GB11214一89

K_all二-e丝

I一Io

式中:K闪烁室的K值，Bq/cpm;

镭标准源的活度，Bq;

I-一测得的平均计数率,cpm;

Ia-一闪烁室的本底计数率,Cpm;

1一e-u-一氧的积累系数;

R-一0.693/T,氧的衰变常数;

，一一氛的半衰期，91.8h;

t氛的积累时间，h;

e-一自然对数的底。

水样分析步骤

5.1样品的化学处理

5.1门氢氧化铁一碳酸钙载带射气闪烁法

取10L澄清水样于玻璃瓶或聚乙烯桶中，加20mL铁钙混合载体溶液(3.2.2)，搅拌均匀。再加入

150mL碳酸钠溶液(3.2.3)。搅拌3^-5min，使溶液的叫为9^-10。静置沉清后，虹吸去上层清液。将沉

淀物转入500mL烧杯中，待溶液澄清后，弃去上层清液。分数次缓慢加人约10mL盐酸(3.2.6)，使沉淀

全部溶解，过滤于100mL烧杯中。用盐酸溶液((3-2.7)，洗涤原烧杯和滤纸至无铁离子的黄色。将滤液

置于电热板上蒸发至30mL左右，取下冷却至室温，然后转人扩散器((3.1.4)。用少量盐酸溶液((3.2.8),

洗涤小烧杯3--4次，洗涤液并人同一扩散器，控制溶液体积为扩散器的三分之一左右。封闭lfl-20d,

积累氧记录封闭时间和扩散器编号。

5.1.2硫酸钡共沉淀射气闪烁法

取1-5L澄清水样(视镭含量而定)于烧杯中，加热近沸。加入1.0-1.5mL氯化钡溶液((3.2-4)，在

不断搅拌下，滴加5mL硫酸溶液(3.2.9),(此时溶液pH必须近似为2)。加热微沸1-2min