GB 10735-2008 第一基准试剂 无水碳酸钠

犐犆犛７１．０４０．３０

犌６１

中华人民共和国国家标准

—

犌犅１０７３５２００８

代替—

ＧＢ１０７３５１９８９

第一基准试剂无水碳酸钠

—

犘狉犻犿犪狉犮犺犲犿犻犮犪犾

狔

犛狅犱犻狌犿犮犪狉犫狅狀犪狋犲犪狀犺犱狉狅狌狊

狔

２００８０６１８发布２００９０６０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

—

犌犅１０７３５２００８

前言

本标准第章、、条为强制性，其他条文为推荐性的。

４５．３．３５．３．４．１

本标准代替—《第一基准试剂（容量）无水碳酸钠》，与—相比，主要变

ＧＢ１０７３５１９８９ＧＢ１０７３５１９８９

化如下：

———标准名称改为“第一基准试剂无水碳酸钠”；

———增加了规范性引用文件（年版的第章，本版的第章）；

１９８９２２

———修改了含量测定原理的描述（年版的，本版的）；

１９８９４．１．１５．３．１

———修改了恒电流库仑装置示意图（年版的，本版的）；

１９８９４．１．３．４５．３．２．４

———完善了预滴定方法（年版的，本版的）；

１９８９４．１．４．２５．３．３．３

———修改了加样后通入氮气的条件（年版的，本版的）；

１９８９４．１．４．３５．３．３．４

———修改了检验规则（年版的第章，本版的第章）；

１９８９５６

———增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录）；

Ｂ

———取消了附录、附录（年版的附录、附录）。

ＢＣ１９８９ＢＣ

本标准的附录为规范性附录，附录为资料性附录。

ＡＢ

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。

本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。

本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

————。

ＧＢ１０７３５１９８９

Ⅰ

—

犌犅１０７３５２００８

第一基准试剂无水碳酸钠

分子式：

ＮａＣＯ

２３

相对分子质量：（根据年国际相对原子质量）。

１０５．９８８６２００５

１范围

本标准规定了第一基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。

本标准适用于第一基准试剂无水碳酸钠的检验。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（／—，：，）

ＧＢＴ６０２ＧＢＴ６０２２００２ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（／—，：，

ＧＢＴ６０３ＧＢＴ６０３２００２ＩＳＯ６３５３１１９８２

ＮＥＱ）

／化学试剂总氮量测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ６０９ＧＢＴ６０９２００６ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／—化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

ＧＢＴ９７２３２００７

／化学试剂硫酸盐测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７２８ＧＢＴ９７２８２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂氯化物测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７２９ＧＢＴ９７２９２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／—化学试剂铝测定通用方法（：，）

ＧＢＴ９７３４２００８ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂水不溶物测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３８ＧＢＴ９７３８２００８ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂铁测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３９ＧＢＴ９７３９２００６ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

ＧＢ１５３４６化学试剂包装及标志

／化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准

ＨＧＴ３４８４

ＪＪＧ９９砝码

ＪＪＧ１１６标准电阻器

—实验室Ｈ（酸度）计

ＪＪＧ１１９２００５

ｐ

ＪＪＧ１５３标准电池

ＪＪＧ１００６一级标准物质技术规范

３性状

本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。

４规格

无水碳酸钠的规格见表。

１

１

—

犌犅１０７３５２００８

表１

名称第一基准

含量（），／

ＮａＣＯ狑％９９．９８～１００．０２

２３

澄清度试验／号≤２

水不溶物，／

狑％≤０．００５

氯化物（），／

Ｃｌ狑％≤０．００１

硫化合物（以ＳＯ计），／％

４狑≤０．００３

总氮量（），／

Ｎ狑％≤０．００１

磷酸盐及硅酸盐（以ＳｉＯ计），／

３狑％≤０．００２５

镁（），／

Ｍｇ狑％≤０．０００５

铝（），／

Ａｌ狑％≤０．００１

钾（），／

Ｋ狑％≤０．００５

钙（），／

Ｃａ狑％≤０．００５

铁（），／

Ｆｅ狑％≤０．０００３

重金属（以计），／

Ｐｂ狑％≤０．０００５

５试验

５．１警告

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取

适当的安全和健康措施。

５．２一般规定

本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按／、

ＧＢＴ６０２

／的规定制备，实验用水应符合／中二级水规格，样品均按精确至称量，所用

ＧＢＴ６０３ＧＢＴ６６８２０．０１ｇ

溶液以“”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。

％

５．３含量

５．３．１方法原理

库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的

产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法

拉第电解定律，电极反应产物的质量（）数学表达见式（）：

犿１

犕

··…………（）

犿＝犐狋１

·

狀Ｆ

式中：

犕———物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（／）；

ｇｍｏｌ

狀———电子转移个数；

———法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（·／）；

ＦＡｓｍｏｌ

———电解时通过溶液的电流，单位为安培（）；

犐Ａ

———电解的时间，单位为秒（）。

狋ｓ

恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池

中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算

滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。

本方法采用铂网电极（表面积２）作阳极，利用阳极上

６０ｃｍ

２

—

犌犅１０７３５２００８

－

４ＯＨ－４ｅ２ＨＯ＋Ｏ

２２↑

的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示反应终点。

５．３．２仪器和装置

酸度计：符合—第章中“级”的要求。

５．３．２．１ＪＪＧ１１９２００５４０．００１

５．３．２．２砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０；毫克组，年变化小于４。

μｇμｇ

５．３．２．３恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。

恒电流库仑装置示意图（见图）。

５．３．２．４１

———高精密计时恒流源；

１

２———七位半数字多用表；

３———电解池；

４———终点指示器（酸度计）；

———假负载电阻；

５

———标准电阻；

６

———检流计；

７

８———控温标准电池组；

———步进开关；

９

———恒温油槽。

１０

图恒电流库仑装置示意图

１

ａ）高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有１．０１８６×

和两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨，电

１００ｍＡ１．０１８６×１０ｍＡ０．１ｍｓ

流与计时同步性小于０．１ｍｓ。

ｂ）控温标准电池组：应符合ＪＪＧ１５３的要求。量程１Ｖ，年变化小于５Ｖ。

μ

－６

）标准电阻：应符合的要求。相对不确定度一般不大于。

ｃＪＪＧ１１６３×１０

）直流辐射式检流计：内阻，临界外阻，分度值－９。

ｄ＜１００Ω＜１０００Ω＜３×１０Ａ

电解池装置（见图）。

５．３．２．５２

阳极室（左边）和阴极室（右边）是用石英玻璃制成的直径、高的圆筒。两室之间用

５０ｍｍ１２５ｍｍ

直径、长的石英玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为、、号玻璃砂芯，由此形成的

２０ｍｍ８０ｍｍ２２３

３

—

犌犅１０７３５２００８

两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片

砂芯之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阳极室口上紧配一个预先处理好的白

橡胶塞，通过塞子分别插入玻璃电极、饱和甘汞电极、氮气进气管、氮气出气管、表面积约

１２３４５

２的铂网阳极，阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约长的搅拌磁铁，聚乙烯盖

６０ｃｍ６２０ｍｍ９

放在铂网阳极顶上。阴极室有一片铜片作阴极，其底部浇铸了一个琼脂胶塞。

１０５０ｍｍ×７５ｍｍ８７

电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。

注：琼脂胶塞的制备

称取琼脂，加入水中，煮沸，加入等体积煮沸的硫酸钠溶液（／），混合均匀，趁热浇铸于阴极室

３ｇ５０ｍＬ１ｍｏｌＬ

底部。

———白橡胶塞；

１

２———玻璃电极；

３———饱和甘汞电极；

４———氮气进气管；

———氮气出气管；

５

———铂网阳极；

６

———琼脂胶塞；

７

８———铜片阴极；

———搅拌子；

９

———聚乙烯盖；

１０

———活塞；

１１１

———活塞。

１２２

图２电解池装置

５．３．３测定

５．３．３．１制剂的制备

５．３．３．１．１硫酸钠溶液［／］

１犿狅犾犔

称取硫酸钠（·）（优级纯），溶于水，稀释至。

３２２．２ｇＮａＳＯ１０ＨＯ１０００ｍＬ

２４２

硫酸铜溶液［／］

５．３．３．１．２０．５犿狅犾犔

称取７９．８ｇ五水合硫酸铜，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。

４

—

犌犅１０７３５２００８

５．３．３．２称样

将样品置于铂坩埚中，在（）下干燥，于干燥器中冷却至室温。

２７０±１０℃４ｈ

试样置于聚四氟乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，

校正方法见附录。

Ａ

５．３．３．３预滴定

阴极室中加入硫酸铜溶液［／］，阳极室加入经重结晶的硫酸钠，溶于

１００ｍＬ０．５ｍｏｌＬ１．８ｇ

１３０ｍＬ无二氧化碳的水中。在搅拌下从支管向阳极液通高纯氮４０ｍｉｎ，除去溶解的二氧化碳，插入玻

璃电极和饱和甘汞电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，使阳极室电解质溶液液面上

保持高纯氮气氛。打开活塞和活塞，让阳极室电解质溶液流进中间室约深，在电

１２２ｍｍ１０．１８６ｍＡ

流下，改变电极极性，对电解质溶液进行预处理。之后，在１０．１８６ｍＡ电流下，用增量法作预滴定曲线，

预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室数次，并用电解质溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室

的电解质溶液恢复至深，记录最终的值，绘制预滴定曲线（见图）。图中点是滴定终点，

２ｍｍｐＨ３犆犃

点表示电解停止的时间，点表示完成洗涤后溶液的最终值。超过滴定终点部分的电荷量应记入

犅ｐＨ

总的电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘汞电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。

图预滴定曲线

３

５．３．