GB 10735-1989 第一基准试剂(容量) 无水碳酸钠

中华人民共和国国家标准

第一基准试剂(容量)GB10735-89

无水碳酸钠

Primarychemical

Sodiumcarbonate，anhydrous

本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。

分子式:Na2CO3

99(按1987年国际原子量)

相对分f-质量:105.

1主题内容与适用范围

本标准规定了第一基准试剂(容量)无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标

志

本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。

本标准适用于含量为99.98%一100.02%第一基准试剂(容量)无水碳酸钠的检验。

2引用标准

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB6682实验室用水规格

GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

隅3-119化学试剂包装及标志

HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

技术要求

1无水碳酸钠(Na2CO3)含量为99.98%一100.02%.

::

2杂质最高含量(指标以百分含量计):

名称第一基准(容量)

r-,t",度试验合格

水不溶物0.005

抓化物(CI)0.001

硫化合物(以5O,计)0.003

总氮量(N)0.001

磷酸盐及硅酸盐(以Si03计)0.0025

铁(Fe)0.0003

钾(K)0.005

钙(Ca)0.005

it(Mg)0.0005

';{(AI)0.001

If-金属(以Pb计)0.0005

中华人民共和国化学工业部1989-03一01批准1989一12一01实施

GB10735-89

4试验方法

本试3^方法，}，杂质测定用标准溶液、所用制剂及制品按GB602,GB603之规定制备;实验用

水应符合GB6682中只级水规格。

4.1无水碳酸钠(Na,C0,)含JEAJ定

单次测定的随机误差为士0.01写，方法的不确定度为士o.02%0

4.1.1方法原理

库仑分析法是通过Mill定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某电极反应的

产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基J

法拉第电解定千扒其数学表达如式(1):

M

m二一I.r。二。...····.·············……‘】)

,t

式Iti;。—电极反应产物的质量，9;

M—该物质的摩尔质量，g/mol;

F-法拉第常数，A·s/mof，

1—电解时通过溶液的电流，A;

t—电解的时间，“。

精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应，用电化学

分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。

本方法采用铂网电极(表面积60CM2)作阳极，利用阳极L

40H-一4e=2H2O+02i

的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示反应终点。

4.1.2试剂

4.1.2.1水:符合GB6682中二级水规格。

4.1.2.2硫酸钠溶液Cc(Na2S04·10执O)=1mol/L〕:称取322.28硫酸钠(优级纯)，溶

于水，稀释至1000-L.

4.1.2.3硫酸铜溶液Cc(CUS04)=0.5mol/L):称取79.8g无水硫酸铜(GB665分析纯)『

溶于水，稀释至1ooomL。

4.1.2.4高纯氮:纯度为99.999%.

4.1.3仪器和装置

般实验室仪器和

4.1.3.1酸度计:精度为0.OO1pHo

4.1.3.2珐码:克组，年变化小于10wB;毫克组，年变化小于4P9。

4.1.3.3恒温油槽:控温精度为10.010C,

4.1.3.4恒电流库仑滴定电路(见图1):

a.直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186x

100mA和1.0186xlomA两种输出电流，电流值用补偿法确定。

b.标准电池:年变化小于10训。

c.标准电阻:10Q，年变化小于O.lmQ;100Q,年变化小于1mQo

d.计时器:至少要有六位数字。最小可读到1ms。

e.直流辐射式检流计:内阻<100S2,临界外阻<100052，分度值<3x10一9A/分度。

GB10735-89

图1恒电流库仑滴定电路

一稳流电源;z一标准电阻;3一标准电池:4一检流计，5一电

解池.6一假负载。7一计时器

4.1.3.5电解池装置(见图2)

图2电解池装置

1一自橡胶塞;2一玻璃电极。3一饱和甘永电极;4一氮气进气'rt

5一氮气出气份;6一铂网阳极，7一琼脂胶塞;8一银片阳极。9一

搅拌八10-聚乙烯盖;11-活塞1;12一活塞2

阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50-、高125Mm的圆筒。两室之

间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2,2,3号玻璃砂芯，由此形成

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GB10735-89

的两个切‘司室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两

片一砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距