YS/T 745.7-2010 铜阳极泥化学分析方法 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

ICS77.120.01

H14

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST745.72010

铜阳极泥化学分析方法

:

第部分铋量的测定

7

ㅤㅤㅤㅤ

火焰原子吸收光谱法和

NaEDTA滴定法

2

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Methodsforchemicalanalsisofcoeranodeslime

ypp

:—

Part7Determinationofbismuthcontent

Flameatomicabsortionsectrohotometrand

pppy

NaEDTAtitrationmethod

2

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST745.72010

铜阳极泥化学分析方法

:

第部分铋量的测定

7

火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法

2

方法火焰原子吸收光谱法

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1范围

/方法规定了铜阳极泥中铋含量的测定方法。

YST745

,:。

本方法适用于铜阳极泥中铋含量的测定测定范围1.00%~5.00%

2方法提要

,,,

试料用混合酸溶解加入酒石酸消除锑的干扰使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长

-223.1nm

,。

处测量铋的吸光度按工作曲线法计算铋的质量分数

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

盐酸(/)。

3.11.19mL

ρg

盐酸()。

3.21+19

3.3硝酸(/)。

1.42mL

ρg

:()。

混合酸盐酸硝酸

3.4+3+1

酒石酸溶液(/)。

3.5200L

g

:(),,(),

3.6铋标准溶液称取0.5000g铋≥99.99%置于250mL烧杯中加入50mL硝酸1+1盖上

,,,,,(),

表面皿低温加热至溶解完全煮沸除去氮的氧化物取下冷却用硝酸1+24洗涤表皿及杯壁移入

,(),。。

容量瓶中并用硝酸稀释至刻度混匀此溶液含铋

1000mL1+241mL0.5mg

4仪器

,。

原子吸收光谱仪附铋空心阴极灯

,:

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

———:,

灵敏度在与测量溶液的基体相一致的溶液中测量铋标准溶液的特征浓度应不大于

/。

0.35mL

μg

———:,,

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的

101.0%

(“”),

用最低浓度的标准溶液不是零浓度溶液测量次吸光度其标准偏差不超过最高浓度标

10

准溶液平均吸光度的0.5%。

———:,

工作曲线性将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应

不小于0.75。

1

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YST745.72010

5试样

5.1试样粒度应不大于0.098mm。

,。

5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h并置于干燥器中冷却至室温备用

6分析步骤

6.1试料

,。

称取0.20g试样精确至0.0001g

6.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

(),,(),,

6.4.1将试料6.1置于250mL烧杯中用少量水润湿加30mL混合酸3.4盖上表皿低温加热

,,,,(),,

至试料溶解完全蒸至小体积取下稍冷用水冲洗表皿及杯壁加入30mL混合酸3.4加热至微沸

取下冷却。

(),,ㅤㅤㅤㅤ(),(),

按表加入酒石酸溶液边加边摇并补加混合酸用盐酸移入相应容量瓶中

6.4.213.53.43.2

,。

以水稀释至刻度混匀

表1加酸量对照表

/酒石酸溶液/混合酸/测定体积/

w%mLmLmL

Bi

1.00~2.00100200