T/CSBM 0030-2023 外科植入物 增材制造β-磷酸三钙粉体

主要技术内容:5技术要求5.1  外观β-TCP粉体为白色，无肉眼可见杂色物，经辐照灭菌后可呈微黄色或浅棕色。5.2  β-TCP含量β-TCP含量应不小于95wt%。5.3  钙磷原子比(Ca/P)钙磷原子比(Ca/P)应为1.50±0.03。5.4  相成分及相含量5.4.1红外吸收光谱显示在552 cm2,609 cm2,944 cm1',1043 cm2附近应有磷酸根(PO2)的吸收峰，在757 cm2,434 cm2,1210 cm1,1185cm',723 cm'和454 cm1附近应无CPP(CaaP?O?)吸收峰，无碳酸根(CO32)、羰基(C=0)、氨基(-NHL)或其他杂质吸收峰出现。5.4.2 β-TCP粉体X射线衍射谱应符合JCPDS 09-0169。5.5  粒度测定出D10、D50、D90的颗粒最小和最大尺寸，计算平均值和均差。5.6  颗粒形状确定粉体的外形和容貌，它会影响浆液配制和流动性以及3D打印构件的力学强度。5.7  粉体比表面积比表面积应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.8  粉体松装密度松装密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.9  粉体振实密度振实密度应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.10  粉体流动性流动性应满足增材制造具体加工工艺和产品质量控制的要求。5.11  浆液相对流动性测定不同固含量(如50wt%、60wt%、70wt%、80wt%)的陶瓷浆液粘度。5.12  pH值浸出液pH值应为7.0±0.5。试验后pH值变化不应超过初始值的0.3。5.13  重金属杂质元素含量极限5.13.1  重金属杂质元素的含量极限应符合表1的规定。表1  重金属杂质元素的含量极限5.13.2对已确定的所有未以铅计的金属或氧化物，当浓度大于或等于0.1%时，应将其列出和标明。5.14  粉体降解率定量样品限时在极限溶液或模拟溶液中丢失的质量，以及浸泡液中钙和磷酸根离子释放量，确定粉体是否有降解和降解率。5.15  粉体含水率在储存或使用前粉体的实际含水比例。5.16  陶瓷烧结收缩率陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的尺寸变化。5.17  陶瓷密度陶瓷坯体经高温烧结后陶瓷体的密度。5.18  类骨磷灰石形成材料浸泡于模拟体液3 d后，扫描电镜观察材料表面类骨磷灰石的形成情况。6  测试方法