GB/T 176-2008 水泥化学分析方法

ICS91。100．10

Q11

蝠亘

中华人民共和国国家标准

176—2008

GB／T

19140--2003

代替GB／T176—1996，GB／T

水泥化学分析方法

Methodsforchemicalofcement

analysis

2008—06-30发布2009-04—01实施

丰瞀鹳鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仅1”

GB／T176—2008

目次

前言…………………···……···…

I范围…………·

2规范性引用文件…·……····………···……··

3术语和定义·…………………

4试验的基本要求……………tⅢ，●●o

5试剂和材料………………·…………··……·

6仪器与设备…………………．．

7试样的剖备·…………………·

8烧失量的测定——灼烧差减法………··……

9不溶物的测定——盐酸一氢氧化钠处理…·……………·…

10三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法)…………．．

11二氧化硅的测定一一氯化铵重量法(基准法)……··…一

12三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法(基准法)…··

13三氧化二铝的测定一EDTA直接滴定法(基准法)…一

14氧化钙的测定——EDTA滴定法(基准法)……………··

15氧化镁的测定—一原子吸收光谱法(基准法)…………··

16二氧化钛的测定——二安替比林甲烷分光光度法……一

17氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法(基准法)…·…·

18氯离子的测定——硫氰酸铵容量法(基准法)…………··

19硫化物的测定——碘量法………………-

20一氧化锰的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(基准法)

21五氧化二磷的测定——磷钼酸铵分光光度法……·……·

22二氧化碳的测定——碱石棉吸收重量法…

23二氧化硅的测定一～氟硅酸钾容量法(代用法)………-．

24三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法(代用法)．．

25三氧化二铁的测定——原子吸收光谱法(代用法)………

26三氧化二铝的测定——硫酸铜返滴定法(代用法)……一

27氧化钙的测定——氢氧化钠熔样一EDTA滴定法(代用法)

28氧化钙的测定——高锰酸钾滴定法(代用法)…………一

29氧化镁的测定——EDTA滴定差减法(代用法)………一

30三氧化硫的测定——碘量法(代用法)………··…………

31三氧化硫的测定——离子交换法(代用法)…………··…

32三氧化硫的测定——铬酸钡分光光度法(代用法)……··

33三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法)…·…………·

34氧化钾和氧化钠的测定——原子吸收光谱法(代用法)一

35氯离子的测定——磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)……一

36一氧化锰的测定——原子吸收光谱法(代用法)·………·

0勰卵盯拍弘弘弘弘∞弛札驵n如∞鹅勰卯卯躺加拍弘孔觞船扒孔∞∞"o

176—2008

GB／T

37氟离子的测定——离子选择电极法………·39

38游离氧化钙的测定——甘油酒精法(代用法)39

39游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法)·40

40x射线荧光分析方法……………··………-·40

41水泥化学分析方法及x射线荧光分析方法测定结果的重复性限和再现性限43

Ⅱ

176—2008

GB／T

刖吾

本标准与EN196—2：2005{水泥试验方法一水泥化学分析方法》欧洲标准(英文版)的一致性程度

为非等效。

19140

本标准代替GB／T176—1996《水泥化学分析方法》和GB／T2003《水泥x射线荧光分析通

则》。

本标准与GB／T176—1996、GB／T19140--2003相比主要变化如下：

——配制甘油一无水乙醇溶液的体积比浓度改为1+2，且不需在160℃～170℃温度下加热除去水

分(GB／T176—1996版4．50；本版5．69)。

——配制氧化钾、氧化钠标准溶液改为氧化钾、氧化钠混合溶液(GB／T176—1996版4．56；本版

5．77)。

(Mn304)改为无水硫酸锰(MnS04)(GB／T176—1996版4．53；本版5．78)。

——配制碳酸钙标准溶液，“滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟”改为“慢慢加入

5rain～zrain”

mL--10∞L盐酸(1+t)，搅拌至碳酸钙全部溶毹，加热煮沸并微沸1

(GB／T176～1996版4．6】；本版5．85)。

176

——一烧失量的测定，灼烧温度由“950℃～1000℃”改为“(950±25)℃”(GB／T1995版7．1、

7．2；本版8．1、8．2)。

——不溶物的测定，“加水稀释至50mL”改为“用近沸的热水稀释至50mL”；“加入100mL氢氧

000℃”

化钠溶液”改为“加入100mL近沸的氢氧化钠溶液”；灼烧不溶物的温度由“950℃～1

176

改为“(950士25)℃”(GB／T1996版8．2；本版9．2)。

——三氧化硫的测定(基准法)，“将溶液加热微沸5rain”改为“加热煮沸并保持微沸

h--24

(5土0．5)rain”；“移至温热处静置4h或过夜”改为“在常温下静置12h或温热处静置

h～24

至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h)”；灼烧硫酸钡沉淀的温度由“800℃”改为

176

“800℃～950℃”(GB／T1996版14．2；本版10．2)。

——二氧化硅的测定(基准法)，“在沸水浴上蒸发至于”改为“在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发

10min～15

rain。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒”；取消“在沉淀上加3滴硫

酸(1_}4>”(GB／T176—1996版9．2．1．1；本版n．2．1)。

——三氧化二铁的测定(基准法)，由只采用氯化铵重量法的溶液改为氯化铵重量法的溶液或氢氧

化钠熔样的溶液(GB／T176—1996版10．2；本版12．2)。

——氧化镁的测定(基准法)，氢氧化钠熔融一原子吸收光谱法由代用法改为基准法；取消了硼酸锂

176

熔融一原子吸收光谱法(GB／T1996版22．2、13．2．2；本版15．2)。

——增加了氯离子的测定——硫氰酸铰容量法(基准法)(本版第18章)。

——硫化物的测定，称样量由o．5g改为1g(GB／T176—1996版18，2；本版19．2)。

——增加了五氧化二磷的测定——磷钼酸铵分光光度法(本版第21章)。

——增加了二氧化碳的测定——碱石棉吸收重量法(本版第22章)。

——增加了三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法(代用法)(本版第24章)。

——增加了氧化钙的测定——高锰酸钾滴定法(代用法)(本版第28章)。

——增加了三氧化硫的测定——库仑滴定法(代用法)(本版第33章)。

——增加了氯离子的测定——磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)(本版第35章)。

皿

GB／T176—2008

——游离氧化钙的测定——甘油酒精法(代用法)，“在放有石棉网的电炉上加热煮沸”改为“置于游

1761996

离氧化钙测定仪(6．18)上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸”(GB／T

版28．2；本版38．2)。

——游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法)，“在65℃～70℃水浴上加热30rain”改为“置于游

离氧化钙测定仪(6．18)上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开

始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min”(GB／T176—1996版28．1；本版39．2)。

——增加了x射线荧光分析方法用仪器设备(本版6．24、6．25、6．26、6．27、6．28、6．29)。

i085

——仪器的工作条件选择，改为“对于新购仪器，或对仪器进行维修、更换部件后，应按Jc／T

对仪器进行校验”(GB／T19140一2003版6．1；本版40．2．1)。

19140

——增加了x射线荧光分析玻璃熔片的制备中试样的称量(GB／T2003版第8章；本版

40．4．1．1)。

——增加了校准方程的建立和确认(本版40．5)。

176

——允许差改为重复性限和再现性限(GB／T

19140

28．3，GB／T2003版第10章；本版3．3、3．4、第41章)。

本标准由中国建筑材料联合会提出。

184)归口。

本标准由全国水泥标准化技术委员会(sAC／Tc

本标准负责起草单位：中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。

本标准参加起草单位：深圳市华唯计量技术开发有限公司、北京市琉璃河水泥有限公司。

本标准主要起草人：王瑞海、倪竹君、刘玉兵、崔健、闫伟志、黄小楼、刘文长、赵向东、游良俭、

温玉刚、辛志军、郑朝华、王冠杰、张玉昌、张静。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB／T1761956、GB／T176—1962、GB／T17611761996；

176—1976、GB／T987、GB／T

——GB／T191402003。

Ⅳ

176—2008

GB／T

水泥化学分析方法

1范围

本标准规定了水泥化学分析方法及x射线荧光分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用

法。在有争议时，以水泥化学分析方法的基准法为准。

本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

6B／T66822008，ISO3696：1987，MOD)

6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T

GB／T

12573水泥取样方法

GB／T

15000(所有部分)标准样品工作导则

GBW

03201硅酸盐水泥成分分析标准物质

GBW

03204水泥熟料成分分析标准物质

GBW

03205普通硅酸盐水泥成分分析标准物质

GSB

08—1355水泥熟料成分分析标准样品

GSB

08—1356普通硅酸盐水泥成分分析标准样品

GSB

08—1357硅酸盐水泥成分分析标准样品

JC／T

1085水泥用x射线荧光分析仪

JJG

1006一级标准物质

3术语和定义

GB／T15000(所有部分)确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

3．1

conditions

重复性条件repeatability

在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相

互独立进行的测试条件。

3．2

conditions

再现性条件reproducibility

在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进

行的测试条件。

3．3

limit

重复性限repeatability

一个数值，在重复性条件(3．1)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95％。

3．4

limit

再现性限reproducibility

一个数值，在再现性条件(3．2)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95％。

】

176—2008

GB／T

3．5

materials

校准样品calibration

用于校准分折仪器，使分析仪器检测到的物理量与相应化学成分质量分数相关联的一批样品。

3．6

x射线荧光分析用系列国家标准样品certifiedanalysis

可用于校准x射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套国家标准样品。

3．7

玻璃熔片beads

将试样用熔剂熔解，然后倒人特制的模具，按特定的冷却条件冷却所得到的分析表面平滑、无明显

裂纹等缺陷的试样片。

3．8

agents

防浸润剂anti-wetting

用于防止玻璃熔片冷却时熔片发生破裂并易于脱模的物质。

3．9

粉末压片pellets

将试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型所得到的具有一定强度且分析表面平滑、无

明显裂纹等缺陷的试样片。

3．10

粘合剂bindingagent

使样品易于高压成型而不含被测元素且对被测元素无特殊吸收或增强效应的物质。

4试验的基本要求

4．1试验次数与要求

每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。

例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。

在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，

并对所测定结果加以校正。

4．2质量、体积、滴定度和结果的表示

1mL。滴定

用“克(g)”表示质量，精确至o，000g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示，精确至0。05

度单位用“毫克每毫升(mg／mL)”表示。

硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效数字三位，其他标准滴定溶液的滴定度

和体积比经修约后保留有效数字四位。

除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以％表示至小数点后三位，其他各

项分析结果以％表示至小数点后二位。

4．3空白试验

使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。

4．4妁烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，

灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉(6．7)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器(6．5)中冷却至室温，

称量。

4．5恒量

5

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次1min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质

5

量，当连续两次称量之差小于0．000g时，即达到恒量。

2

176—2008

GB／T

4．6检查氯离子(CI一)(硝酸银检验)

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试

管中，加几滴硝酸银溶液(5．35)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银

检验不再浑浊为止。

4．7检验方法的验证

08—1356、

08—1355、GSB

本标准所列检验方法应依照国家标准样品／标准物质(如GSB

GSB08—1357、GBW03201、GBW03204、GBW03205)进行对比检验，以验证方法的准确性。

5试剂和材料

6682中规定的三级水要求。

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB／T

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p)，单位为克每立方厘米(g／cm3)。

在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。

用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

5．1盐酸(HCl)

1．18

g／cm3～1．19g／cm3，质量分数36％～38％。

5．2氢氟酸(HF)

1．15

g／cm3～1．18

g／cm3，质量分数40％。

5．3硝酸(HN03)

1．39

g／cm3～1．41g／cm3，质量分数65％～68％。

5．4硫酸(H2S04)

1．84

g／cm3，质量分数95％～98％。

5．5高氯酸(HCl04)

1．60

g／cm3，质量分数70％～72％。

5．6冰乙酸(CH3COOH)

1．05

g／cm3，质量分数99．8％。

5．7磷酸(H3P04)

1．68

g／cm3，质量分数85％。

5．8甲酸(HCOOH)

1．22

g／cm3，质量分数88％。

5．9过氧化氢(H202)

1．11

g／cm3，质量分数30％。

5．10氨水(NH3·H20)

0．90

g／cm3n0．91g／cm3，质量分数25％～28％。

5．11三乙醇胺[N(CH2CH20H)3]

1．12

g／cm3，质量分数99％。

5．12乙醇或无水乙醇(C2H50H)

乙醇的体积分数95％，无水乙醇的体积分数不低于99．5％。

5．13丙三醇[c3Hs(OH)3]

体积分数不低于99％。

5．14乙二醇(HOCH2CH20H)

体积分数99％。

5．15溴水(Brz)

质量分数≥3％。

3

176—2008

GB／T

5．16盐酸(1+1)；(1+2)；(1+3)；(1+5)；(1+10)；(3+97)。

5．17硝酸(1+2)；(1+9)；(1+100)。

5．18硫酸(1+1)；(1+2)；(1+4)；(1+9)；(5+95)。

5．19磷酸(1+1)。

5．20乙酸(1+1)。

5．21甲酸(1+1)。

5．22氨水(1+1)；(1+2)。

5．23乙醇(1+4)。

5．24三乙醇胺(1+2)。

5．25氢氧化钠(NaOH)。

5．26无水碳酸钠(NazC03)

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。

5．27氯化铵(NH4C1)。

5．28焦硫酸钾(KzSz07)

将市售的焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，加热至无泡沫发生，冷却并压碎熔融物，贮存于密封

瓶中。

5．29碳酸钠一硼砂混合熔剂(2+1)

瓶中。

5．30高碘酸钾(K104)。

5．31氢氧化钠溶液(10

g／L)

将10g氢氧化钠(Na0H)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

5．32氢氧化钠溶液4200g／L)

将20g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。

5．33氢氧化钾溶液4200g／L)

将200L，贮存于塑料瓶中。

g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1

5．34氯化钡溶液(100g／L)

L。

将100g氯化钡(BaClz·2H20)溶于水中，加水稀释至1

5．35硝酸银溶液(5g／L)

将0．5mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

g硝酸银(AgNO。)溶于水中，加入1

5．36硝酸铵溶液(20

g／L)

将2mL。

g硝酸铵(NH4N03)溶于水中，加水稀释至100

5．37钼酸铵溶液(50g／L)

将5mL，贮存于塑料瓶

g钼酸铵E(NH4)6M0702‘·4H20l溶于热水中，冷却后加水稀释至100

中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。

5．38钼酸铵溶液(15g／L)

将3mL硫酸(1+1)，混匀。冷

g钼酸铵[(NH4)6M07024·4H20]溶于100mL热水中，加入60

却后加水稀释至200mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。

5．39抗坏血酸溶液(50g／L)

将5g抗坏血酸(V．c)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。

5．40抗坏血酸溶液(5g／L)

将0．5mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。

g抗坏血酸(V．c)溶于100

5．41二安替比林甲烷溶液(30g／L盐酸溶液)

4

176—2008

GB／T

mL盐酸(1+10)中，必要时过滤后使用。

将3g二安替比林甲烷(Cz3Hz4N402)溶于100

5．42草酸铵溶液(50g／L)

L，必要时过滤后使用。

将50g草酸铵l-(NH。)2C204·H20)]溶于水中，加水稀释至1

5．43碳酸铵溶液(100g／L)

mL水中。用时现配。

将10g碳酸铵V(NHt)2C03]溶解于100

5．44pH3．0的缓冲溶液

将3．2L。

g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀释至1

5．45pH4．3的缓冲溶液

mL冰乙酸，加水稀释至1L。

将42．3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加入80

5．46pill0的缓冲溶液

L。

将67．5mL氨水，加水稀释至1

g氯化铵(NH4C1)溶于水中，加入570

5．47酒石酸钾钠溶液(100g／L)

mL。

将10g酒石酸钾钠(c4H4KNa06·4Hz0)溶于水中，加水稀释至100

5．48氯化锶溶液(锶50g／L)

L，必要时过滤后使用。

将152．2g氯化锶(SrCl2·6H20)溶解于水中，加水稀释至1

5．49氯化钾(KCI)

颗粒粗大时，研细后使用。

5．50氯化钾溶液(50g／L)

将50L。

g氯化钾(KCD溶于水中，加水稀释至1

5．51氯化钾一乙醇溶液(50g／L)

rnL乙醇(5．12)，混匀。

将5mL水后，加入50

g氯化钾(KCl)溶于50

50

5．52氟化钾溶液(1g／L)

L，贮存于塑料瓶中。

将150g氟化钾(KF·2H20)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1

5．53氟化钾溶液(20g／L)

L，贮存于塑料瓶中。

将20g氟化钾(KF·2HzO)溶于水中，加水稀释至1

5．54邻菲罗啉溶液(10g／L乙酸溶液)

2H8N2·2H20)溶于100mL乙酸(1+1)中，用时现配。

将1g邻菲罗啉(c1

5．55乙酸铵溶液(100g／L)

mL水中。

将10g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100

5．56盐酸羟胺(NH20H·HCl)。

5．57氯化亚锡(SnClz·2H20)。

5．58氯化亚锡一磷酸溶液

000mL～

将lmL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至850

950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡(5．57)，继续加热至溶液透

明，且无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般不超过两周)。

5．59氨性硫酸锌溶液(100g／L)

mL氨水，加水稀释至1L。静置24h后使

将100g硫酸锌(ZnS04·7H20)溶于水中，加入700

用，必要时过滤。

5．60明胶溶液(59／L)

mL

将0．570℃～80℃的水中。用时现配。

g明胶(动物胶)溶于100

5．61H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)

h以上，然

mL乙醇(5．12)浸泡12

将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250

500mL／m[n

后倾出乙醇，再用水浸泡6h～8h。将树脂装入离子交换柱中，用1mL盐酸(1+3)以5

5

176—2008

GB／T

的流速淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子为止(4．6)。将树脂倒出，

用布氏漏斗抽气抽滤，然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水倾洗数次)。

用过的树脂浸泡在稀盐酸中，当积至一定数量后，除去其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进

行再生。

5．62铬酸钡溶液(10

g／L)

000

称取10mL烧杯中，加700mL水，搅拌下缓慢加入50mL盐酸

g铬酸钡(BaCr04)置于1

000

mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

(1+1)，加热溶解，冷却至室温后，移入1

5．63五氧化二钒(v205)。

5．64电解液

将6mL水中，加入10mL冰乙酸。

g碘化钾(KI)和6g溴化钾(KBr)溶于300

mol／L)

5．65硝酸溶液(0．5

取3mL。

mL硝酸，加水稀释至100

tool／L)

5．66氢氧化钠溶液(0．5

mL水中。

将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100

5．67pH6．0的总离子强度配位缓冲溶液

将294．1

L。

溶液的pH至6．0，加水稀释至1

5．68氢氧化钠无水乙醇溶液(o．1mol／L)

将0．4g氢氧化钠(Na0H)溶于100mL无水乙醇(5．12)中。

5．69甘油一无水乙醇溶液(1+2)

0001

将500mL丙三醇(5．13)与1mL无水乙醇(5．12)混合，加入0g酚酞，混匀。用氢氧化钠

无水乙醇溶液(5．68)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

5．70乙二醇一无水乙醇溶液(2+1)

将10002g酚酞，混匀。用氢氧化钠

mL乙二醇(5．t4)与500mL无水乙醇(5．12)混合，加入0

无水乙醇溶液(5．68)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。

5．71硝酸锶[Sr(N03)2]

mol／L]

5．72硝酸银标准溶液[c(AgN03)一0．05

01

称取8．494g，加水溶解后，移人

g已于(1505=5)℃烘过2h的硝酸银(AgN03)，精确至0．000

1000

mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，避光保存。

5．73硫氰酸铵标准滴定溶液Ec(NH4scN)--0．05tool／L]

L。

称取3．8g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1

5．74二氧化硅(SiOz)标准溶液

5．74．1二氧化硅标准溶液的配制

0000℃～1

称取0．200g已于1100℃灼烧过60rain的二氧化硅(SiOz，光谱纯)，精确至

1

0．000g，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠(5．26)，搅拌均匀，在950℃～1000℃高温下熔融

15min。冷却后，将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移入

1000

mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0．2mg二氧

化硅。

吸取50．00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此

标准溶液每毫升含0．02mg二氧化硅。

5．74．2工作曲线的绘制

mL；

吸取每毫升含0．02mL；2．00mL；4．00mL；5．00mL；6．00

mg二氧化硅的标准溶液0

8．00mL；10．00mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸(1+10)，

mL分别放入100

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参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制

工作曲线。

5．75氧化镁(MgO)标准溶液

5．75．1氧化镁标准溶液的配制

0

称取1．000g已于(950士25)℃灼烧过60rain的氧化镁(MgO，基准试剂或光谱纯)，精确至

0．0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，再缓缓加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至完全溶解，

000

冷却至室温后，移人1mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。

吸取25．00mL上述标准溶液放人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升

含0．05mg氧化镁。

5．75．2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0．05mg氧化镁的标准溶液0mL；2．00mL；4．00mL；6．00mL；8．00mL；

10．00

mL；12．00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液(5．48)，用水

稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪(6．14)调节至最佳工作状态，在空气一乙炔火焰中，用镁元素空心

阴极灯，于波长285．2nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量

的函数，绘制工作曲线。

5．76二氧化钛(Ti02)标准溶液

5．76．1二氧化钛标准溶液的配制

01

称取0．100min的二氧化钛(Ti02，光谱纯)，精确至0．000

g已于(950土25)℃灼烧过60g，置

于铂坩埚中，加入2

ooo

出，加热至50℃～60℃使熔块完全溶解，冷却至室温后，移人1mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释

至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含o．1mg二氧化钛。

吸取lOO．oomL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶

液每毫升含0．02mg二氧化钛。

5．76．2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0．02mg二氧化钛的标准溶液0mL；2．00mL；4．00mL；6．00mL；8．00mL；

10．oo

mL；12．00mL；15．00mL分别放人100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸(1+2)、10mL抗坏

血酸溶液(5．40)、5mL乙醇(5．12)、20mL二安替比林甲烷溶液(5．41)，用水稀释至标线，摇匀。放置

40

rain后，使用分光光度计(6．1Z)，10mm比色皿，以水作参比，于波长420rim处测定溶液的吸光度。

用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。

5．77氧化钾(K2O)、氧化钠(Naz0)标准溶液

5．77．1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制

99

称取1．582g已于105"C～110℃烘过2h的氯化钾(Kcl，基准试剂或光谱纯)及1．885g已于

1

105℃～110℃烘过2h的氯化钠(NaCI，基准试剂或光谱纯)，精确至0．000g，置于烧杯中，加水溶解

000

后，移人1mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧

化钾及1mg氧化钠。

000

吸取50．00mL上述标准溶液放人1mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。

此标准溶液每毫升含0．05

mg氧化钾和0．05mg氧化钠。

5．77．2工作曲线的绘制

5．77．2．1用于火焰光度法的工作曲线的绘制

mL；2．50mL；5．00mL；10．00mL；

吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0

15．oo

mL；20．00mL分别放人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光

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GB／T

度计(6．13)调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化

钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

5．77．2．2用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制

吸取每毫升含0．05mg氧化钾及0．05mg氧化钠的标准溶液0mL；2．50mL；5．00mL；

10．00

mL；15．00

mL；20．00mL；25．00mL分别放人500mL容量瓶中，加入30

mL盐酸及10mL氯化

锶溶液(5．48)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将原子吸收光谱仪(6．14)调节至最佳工作状

态，在空气一乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766．5nm处和钠元素空心阴极灯于波长

589．0

nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函

数，绘制工作曲线。

5．78一氧化锰(MnO)标准溶液

5．78．1无水硫酸锰(Mns04)

纯)置于称量瓶中，在(250j-10)℃温度下烘干至恒量，所获得的产物为无水硫酸锰(MnSOt)。

5．78．2一氧化锰标准溶液的配制

41

称取0．106g无水硫酸锰(5．78．1)，精确至0．000

g，置于300mL烧杯中，加水溶解后，加入约

1000

mL硫酸(1+1)，移入1