SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定

ICS67.120

X04

备案号:14167-2004S8

中华人民共和国国内贸易行业标准

SB/T10386-2004

畜禽肉中氯霉素的测定

Determinationofchloramphenicolinmeatoflivestockandpoultry

2004-08-04发布2004-09-01实施

中华人民共和国商务部发布

SB/T10386-2004

前言

本标准由中华人民共和国商务部提出。

本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾

病预防控制中心参加起草。

本标准主要起草人:刘文娟、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。

本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。

SB/T10386-2004

畜禽肉中氯霉素的测定

范围

本标准规定了畜、禽肉中氯霉素的测定方法。

本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验。

原理

试样中残留的氯霉素经乙酸乙酷提取后，经减压浓缩，用。.5mol/L高抓酸溶解残渣，用正己烷去

除脂肪，经微孔滤膜过滤后，滤液供高效液相色谱分析。

试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂，水为重蒸水。

3，甲醇:色谱纯。

3.2正己烷。

3.3氛霉素每毫克相当994单位，含量)99%,

3.4乙酸乙酷。

3.5高氯酸。

3.6氯霉素标准储备液:精确称取0.010g抓霉素标准品，置于100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释

至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.10mg/mL,置于冰箱中保存，有效期3个月。

3.7氯霉素标准工作液:精确吸取5.0MI储备液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此溶液浓

度10pg/mL，置于冰箱保存。有效期半个月。临用前取此液用0.5mol/L高氯酸稀释成适当浓度的标

准工作液。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪(配紫外检测器)。

42旋转蒸发仪。

4.3涡流混匀器。

4.4超声波发生器。

4.5旋转蒸发仪。

4.6微孔滤膜过滤。

测定步骤

5.1提取

取200g试样绞碎，称取20g(精确至。.0lg)绞碎后的试样，置于100mL具塞三角瓶中，加人

40mL乙酸乙醋，振摇，超声提取30min，过滤，滤液放于另一三角瓶中。再加人20mL乙酸乙醋于试

样中，超声提取15min，过滤，滤液合并，滤渣再加20mL乙酸乙醋超声提取15min，过滤，滤液合并，全

部滤液合并转人浓缩瓶中。

5.2净化

将合并的滤液于52'C-55℃水浴旋转蒸发仪上浓缩至干。准确加人1.0mLO.5mol/L高氯酸溶

液洗涤浓缩瓶中残留物，再加人1mL正己烷，振摇1min,将全部溶液转移至5mL试管中，静仆分层，

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吸弃正己烷层，再加人2ml正己烷提取脂肪，再吸弃正已烷层，高氯酸溶液过0.45pm滤膜，滤液供高

效液相色谱测定

5.3测定

5.3.1液相色谱参考条件

a)色谱柱:HypersilODS2250mmX4.6mm,粒径5pm;

b)流动相:甲醇十水=45十55;

c)流速:l.0mL/min;

d)检测波长:280nm;

e)柱温:室温;

f)进样量;20VLo

5.3.2氮尽索标准曲线的制备

依照上述色谱条件，分别注人标准工作液各点。每个标准液进20pL测定其峰面积，然后以标准液

浓度对峰面积作校准曲线，求出回归方程及相关系数。

5.3.3样品的测定

在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液20pL，进行HPLC分析。

6结果

5.1计算

将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析，然后按式(1)分别计算供试样中氯霉素的

含量

cXVX1000

mX1000

式中:

X—一样品中氯霉素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

。—被测液中氯霉素的含量，单位为微克每毫升(pg/mL);

V—被测液体积，单位为毫升(mL);

m—样品质量，单位为克(9)。

2检出限

本方法的检测限为0.01pg/mL，当取样量为20g时，最低检测量为pg/kg.

7允许差

同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过均值的15%,