GB/T 33503-2017 含铅玻璃化学成分分析方法

ICS71.040.40

Q37

中华人民共和国国家标准

/—

GBT335032017

含铅玻璃化学成分分析方法

Analticalmethodofthechemicalcomositioninthelasscontaininlead

ypgg

2017-02-28发布2018-01-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT335032017

目次

前言…………………………Ⅰ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3仪器与设备………………1

4试样制备…………………2

5一般要求…………………2

6结果………………………2

7试验报告…………………3

8二氧化硅的测定…………………………3

()…………

9氧化铅的测定适用于氧化铅含量大于5%6

()…………

10氧化钡的测定适用于氧化钡含量大于5%9

11三氧化二硼的测定……………………10

()………

12氧化锌的测定适用于氧化锌含量大于5%14

13二氧化钛的测定………………………15

()………………………

14总铁以三氧化二铁计的测定16

()………

氧化钙等氧化物的测定火焰原子吸收光谱法适用于含量不大于

152%17

()…

种氧化物的测定电感耦合等离子体发射光谱法适用于含量不大于

162710%19

()……………………

附录资料性附录分析方法与章条的对应关系

A26

()…………………

附录资料性附录各元素不同含量范围的精密度

B27

()……………

附录资料性附录等离子体发射光谱法推荐使用波长

C30

()……………………

附录资料性附录元素单质与氧化物换算系数

D31

/—

GBT335032017

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中国建筑材料联合会提出。

(/)。

本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会SACTC447归口

:、

本标准负责起草单位中国建材检验认证集团股份有限公司江苏省玻璃制品及玻璃模具产品质量

、、、

监督检验中心中国广州分析测试中心衢州方圆检测有限公司中国建材检验认证集团北京天誉有限

公司。

:、、、

本标准参加起草单位巨石集团有限公司贵州省分析测试研究院山东华鹏玻璃股份有限公司国

、、()、

家特种玻璃质量监督检验中心广东优科检测技术服务有限公司通标标准技术服务上海有限公司

、、、

广东正明检测技术有限公司广东省中山市质量计量监督检测所河南省巩义市质量技术监督局南京

市产品质量监督检验院。

:、、、、、、、、、

本标准主要起草人崔金华梅一飞白永智张庆华孟高建王明玉赵文燕郑苏录汤庆文

、、、、、、、、、、、、、

关红艳夏建峰王巧林何建强王海兴郑微波陆洋赵寿建张涛郭海根冯颖叶旭文高瑞峰

苏越骁。

Ⅰ

/—

GBT335032017

含铅玻璃化学成分分析方法

———。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采用适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

、、、

本标准规定了含铅玻璃化学成分分析的试样制备和玻璃中二氧化硅氧化铅三氧化二硼三氧化

、、、、、、、、、、、

二铝三氧化二砷氧化钡氧化钙氧化镉氧化铈三氧化二铬三氧化二钴氧化铜总铁氧化钾氧

、、、、、、、、、、、

化镁氧化锂二氧化锰氧化钠氧化镍五氧化二磷三氧化硫三氧化二锑氧化硒氧化锡氧化锶

、、、。

二氧化钛氧化锌氧化锆三氧化二钕等化学成分的分析方法

本标准适用于含铅玻璃的化学分析以及化学组成类似的其他玻璃化学成分的分析。

:。

注本标准规定的分析方法对应的章条关系参见附录中的表

AA.1

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB7728

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

/实验室玻璃仪器滴定管(/—,:,)

GBT12805GBT128052011ISO3852005NEQ

/实验室玻璃仪器单标线容量瓶(/—,:,)

GBT12806GBT128062011ISO10421998NEQ

/实验室玻璃仪器单标线吸量管(/—,:,)

GBT12808GBT128081991ISO6481977IDT

3仪器与设备

,。

3.1天平感量0.1mg

、、、。

3.2铂金皿镍坩埚石墨坩埚瓷坩埚

3.3玛瑙研钵。

3.4自动控温干燥箱。

,。

3.5箱式电阻炉最高温度高于950℃

,/。

3.6吸量管符合GBT12808的规定

,/。

3.7滴定管符合GBT12805的规定

,/。

3.8容量瓶符合GBT12806的规定

3.9紫外可见分光光度计。

。,、、、、。

火焰原子吸收光谱仪备有空气乙炔燃烧器钙镁钾钠铁空心阴极灯空气和乙炔气体要

3.10-

(、、、、、、),。“”“

足够纯净不含水油钙镁钾钠铁以提供稳定清澈的贫燃火焰其精密度的最低要求特征浓

”“”“()”。

度检出限和标准曲线的线性弯曲程度应符合GB7728的规定

3.11电感耦合等离子体发射光谱仪。

1

/—

GBT335032017

4试样制备

,。

4.1将实验室样品破碎至6mm~7mm以下按四分法缩分至约100g

,。

4.2将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下继续缩分至约20g

4.3试样经研磨至粒径均小于0.08mm。

,。

4.4试样分析前应在105℃~110℃烘干2h置于干燥器中冷至室温

5一般要求

5.1水和试剂

5.1.1实验室用水

所用水应不低于/中规定的二级水的要求。

GBT6682

5.1.2试剂

,。

除非另有说明分析中使用试剂应不低于分析纯

5.1.3市售溶液与酸

()。,

本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度ρ所用酸凡未注浓度的均指市

售酸浓度。

5.1.4体积比

,:()。

用体积比表示试剂稀释程度例如盐酸表示份体积浓盐酸与份体积的水相混合

1+212

5.1.5无二氧化碳水

,[(),/

将水注入烧瓶中煮沸事先在水里加入滴滴酚酞指示剂滴加

10min2~30.15molL

],,。

氢氧化钠标准滴定溶液至水呈微红色立即用装有钠石灰的胶塞塞紧冷却

5.2测定次数

在重复性条件下测定次。

2

5.3空白试验

,,(

空白试验应与测定平行进行并采用相同的分析步骤取相同量的所有试剂滴定法中的标准滴定

),。

溶液的用量除外空白试验不加试料

5.4恒量

、、,,、,

经第一次灼烧冷却称量后重复灼烧然后冷却称量当连续次称量的差值小于或等于

2

,。

0.0003g即为恒量

6结果

6.1结果表述

/,;;

所得结果应按修约保留位小数当含量小于时结果保留位有效数字如果

GBT817020.10%2

2

/—

GBT335032017

,。

委托方供货合同或有关标准另有要求时可按要求的位数修约

6.2精密度要求

各元素不同含量范围的精密度参见附录中表。

BB.1

7试验报告

试验报告应至少包括以下内容:

———委托单位;

———试样名称;

———分析结果;

———使用标准(/—);

GBT335032017

———();

与规定的分析步骤的差异如有必要

———();

在试验中观察到的异常现象如有必要

———试验日期。

8二氧化硅的测定

()

8.1氟硅酸钾容量法适用于二氧化硅含量大于5%

8.1.1原理

,,,

试样用碱熔融不溶性二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐加酸后生成游离的硅酸在过量的氟离子

,(2-),

和钾离子存在下硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子SiF进而与钾离子作用生成氟硅酸钾

6

()。,。

KSiF沉淀该沉淀在热水中水解并相应生成等物质量的氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定

26

由消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算二氧化硅的含量。

8.1.2试剂

氢氧化钾。

氯化钾。

乙醇。

33

,//,。

硝酸密度1.39cm~1.41cm质量分数65%~68%

gg

(/),,,。

氯化钾溶液50L称取5氯化钾溶于100mL水中摇匀

gg

(/),,,,。

氯化钾乙醇溶液50L称取5氯化钾溶于50mL水中加50mL乙醇摇匀

gg

氟化钾溶液(/)。

150L

g

,,,

称取15g氟化钾放在塑料杯中加80mL水和20mL硝酸使其溶解放置2h以上过滤到塑料

瓶中。

氢氧化钠标准滴定溶液(/)。

0.15molL

:,,(

配制称取30g氢氧化钠溶于5000mL无二氧化碳的水中转移至塑料瓶中与空气相通的瓶口

),。

最好装有钠石灰干燥管充分摇匀

:(,,,

标定称取约0.7g邻苯二甲酸氢钾KHCHO基准试剂105℃~110℃烘干至恒量干燥器中

844

),,,[

冷却至室温精确至0.0001g置于300mL烧杯中加入约150mL无二氧化碳的水事先在水里加入

(),/],

2~3滴酚酞指示剂滴加0.15molL氢氧化钠标准滴定溶液至水呈微红色搅拌使其溶解

,(),,

后加入滴酚酞指示剂用上述配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色保持不

230s

3

/—

GBT335032017

变色。

(),/,(),:

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度以表示按式计算结果保留四位有效数字

cNaOh1molL1

m1000

1×

()…………()

cNaOH1=1

V204.22

1×

式中:

()———,(/);

cNaOH1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升molL

———,();

m1邻苯二甲酸氢钾的质量单位为克g

———,();

V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

———,(/)。

204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量单位为克每摩尔gmol

酚酞指示剂(/)。

10L

g

,/。

将1g酚酞溶于100mL乙醇中滴加0.15molL氢氧化钠标准滴定溶液至微红色

8.1.3测定

试料量

,。

称取0.1g试料精确到0.1mg

分析步骤

,(),,

将试料置于已盛放1g氢氧化钾的镍坩埚或石墨坩埚中再加2g氢氧化钾先低温熔融

。。,

摇动坩埚然后在600℃~650℃继续熔融15min~20min旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚

,。,,(),

内壁冷却用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中盖上表面皿一次加入15mL硝酸再用

(),。,

少量硝酸1+1及水洗净坩埚控制试液体积在60mL左右冷却至室温在搅拌下加入氯化钾

()(),(),

至过饱和过饱和量控制在0.5~1缓慢加入10mL氟化钾溶液用塑料棒搅

gg

,()。,

拌放置7min~10min期间控制溶液温度小于25℃用塑料漏斗以快速滤纸过滤用氯化钾溶液

(),。,

洗涤塑料杯次次再洗涤滤纸一次将滤纸和沉淀放回原塑料杯中沿杯壁加入

2~310mL

氯化钾乙醇溶液()及酚酞指示剂()。用氢氧化钠标准滴定溶液()中和残余

1mL

,,,,。

酸将滤纸捣烂并擦洗杯壁直至试液呈现微红色不消失此时不计读数加入200mL~250mL中和

,()。

过的沸水立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色

分析结果的计算

(),():

二氧化硅的质量分数按式计算

wSiO22

()()

cNaOHVV15.02

1×2-3×

()…()

wSiO2=3×100%2

m10

2×

式中:

()———,(/);

cNaOH1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升molL

———,();

V2滴定试料溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

———,();

V3滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升mL

———,();

m2试料质量单位为克g

———,(/)。

15.02二氧化硅的摩尔质量的四分之一单位为克每摩尔gmol

()

8.2电感耦合等离子体发射光谱法适用于二氧化硅含量不大于10%

8.2.1原理

,,

试料经氢氧化钾熔融酸浸取采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试料溶液和标准溶液中的硅

4

/—

GBT335032017

,。

的特征谱线强度从而得出试料中二氧化硅的含量

8.2.2试剂

氢氧化钾

优级纯。

硝酸()

1+1

优级纯。

(/)

二氧化硅标准溶液含SiO1mmL

2g

(),

准确称取1.0000g已在950℃灼烧2h并冷却至室温的二氧化硅纯度不小于99.99%放入已

,,,,,

盛优级纯无水碳酸钾的铂金坩埚中再覆盖无水碳酸钾在喷灯上熔融摇匀冷却热水浸出熔

2g2g

,,,,/。

块转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此标液含二氧化硅为1mmL转移至塑料瓶

g

,。

中保存此溶液有效期为个月

1

(/)

二氧化硅标准溶液含SiO100mL

2μg

,()()

称取12g氢氧化钾用水溶解后加入80mL硝酸1+1酸化后转移至1000mL容量瓶

,(),,,

中准确移取100.00mL二氧化硅标准溶液至此1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀

/。,。

此标液含为转移至塑料瓶中保存此溶液有效期为个月

SiO100mL1

2μg

(/)

二氧化硅标准溶液含SiO50mL

2μg

,()()

称取12g氢氧化钾用水溶解后加入80mL硝酸1+1酸化后转移至1000mL容量瓶

,(),,,

中准确移取50.00mL二氧化硅标准溶液至此1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此

/。,。

标液含为转移至塑料瓶中保存此溶液有效期为个月

SiO50mL1

2μg

(/)

二氧化硅标准溶液含SiO25mL

2μg

,()()

称取12g氢氧化钾用水溶解后加入80mL硝酸1+1酸化后转移至1000mL容量瓶

,(),,,

中准确移取25.00mL二氧化硅标准溶液至此1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此

/。,。

标液含为转移至塑料瓶中保存此溶液有效期为个月

SiO25mL1

2μg

(/)

二氧化硅标准溶液含SiO10mL

2μg

,()()

称取10.8g氢氧化钾用水溶解后加入72mL硝酸1+1酸化后转移至1000mL容量

,(),,

瓶中准确移取100.00mL二氧化硅标准溶液至此1000mL容量瓶中用水稀释至刻度摇

,/。,。

匀此标液含为转移至塑料瓶中保存此溶液有效期为个月

SiO10mL1

2μg

(/)

二氧化硅标准溶液含SiO1mL

2μg

,()()

称取10.8g氢氧化钾用水溶解后加入72mL硝酸1+1酸化后转移至1000mL容量

,(),,

瓶中然后准确移取100.00mL二氧化硅标准溶液至此1000mL容量瓶中用水稀释至刻度

,/。,。

摇匀此标液含为转移至塑料瓶中保存此溶液有效期为个月

SiO1mL1

2μg

甲基红指示剂(/)

1L

g

将0.1甲基红溶于100mL乙醇中(H4.4~6.2)。

gp

5

/—

GBT335032017

8.2.3测定

试料量

,。

称取0.2g试料精确至0.1mg

分析步骤

(),(),

将试料置于已盛放1g氢氧化钾镍坩埚或石墨坩埚中再覆盖2g氢氧化钾于

,,(),,

电炉上低温熔融待氢氧化钾完全熔融后将电炉调至高温400℃左右高温熔融15min旋转坩埚使

,。,,

熔融体均匀地附着于坩埚内壁冷却用热水浸取熔块于300mL烧杯中待溶液冷却后加入20mL

()(),(),,()

硝酸加入滴滴甲基红指示剂如溶液仍为碱性继续滴加硝酸

1+11~21+1

,,,。

至溶液呈红色过量滴滴转移至容量瓶用水稀释至刻度

2~3250mL

。,

按仪器要求设定分析控制程序待仪器工作稳定后按照分析控制程序分别吸入合适的标准溶液

,。,,

进行仪器的标准化建立标准曲线完成标准化工作后按程序吸入试料溶液和空白溶液转入试料分

,。

析确定试料溶液中二氧化硅的浓度

分析结果的计算

(),():

二氧化硅的质量分数按式计算

wSiO23

[()]

cSiO