YB 4009-1991 优质镁砂化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量

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中华人民共和国行业标准

YB4009-91

优质镶砂化学分析方法

锢蓝光度法测定二氧化硅量

1主题内容与适用范围

本标准规定了锢蓝光度法测定二氧化硅量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤，工作曲线

的绘制、分析结果的计算与允许差。

本标准适用于优质镜砂中二氧化硅量的测定。

测定范围：0.10%～1.00%。

2引用标准

GB8170数值修约规则

3方法提要

试样用碳酸铀棚酸泪合熔剂熔融，稀盐酸漫取，在约o.2mol/L盐酸介质中，硅酸与锢酸接形成

硅锢杂多酸，加入草酸硫酸混合酸，消除磷、醉离子的干扰，然后用硫酸亚铁锤将其还原为硅锢蓝，

于分光光度计波长690nm处，测量其吸光度。

4试剂

4.1混合熔剂（2+1）：取2份无水碳酸铀与l份跚酸研细，混匀。

4.2盐酸(1+5）。

4.3锢酸锥搭液（1.5%）。

4.4草酸一硫酸混合酸：取15g草酸，溶于250mL硫酸(1+8）中，用水稀释至1ooomL，棍匀。

4.5硫酸亚铁锤溶液（4%）：取4g硫酸亚铁锤榕于水中，加5mL硫酸（l+l），用水稀释至

lOOmL,t昆匀，过滤后使用。

4.6二氧化硅标准贮存榕液：称取o.5000笆，预先在1000℃灼烧2h井玲至室温的二氧化硅＜99.99%)

于铀增辆中，加Sg无水碳酸铀，盖上端塌盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融lOmin，取出，冷

却。置于盛有300mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至榕掖清亮，用热水洗出增塌及盖，

玲至室温，移入SOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀，贮存于塑料瓶中。此榕被lmL含lmg二

氧化硅。

4.7二氧化硅标准榕液z移取so.oomL二氧化硅标准贮存溶液（4.6）于soomL容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此榕液1mL含100问二氧化硅。

5仪器

分光光度计。

6试梓

6.1试样应通过180目筛。

6.2试样于1050士25℃灼烧ih，置于干燥器中冷至室温。

中华人民共和国冶金工业部1991-05一04批准

1992-01-01实施

YB4009-91

7分析步骤

7.1测定数量

分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。

7.2试样量

称取0.2g试样，精确至o.0001g。

7.3空白试验

随同试样做空白试验。

7.4测定

7.4.1将试样置于盛有2g混合熔剂（4.1）的铅用锅中，混匀，再覆盖lg棍合熔剂（4.1J盖上增锅

盖井稍留缝隙。置于1050～1100℃高温炉中熔融10～15min，取出，旋转增揭使熔融物均匀附着于增

塌内壁，冷却。

7.4.2用水冲洗增桶外壁，置于盛有煮梯的45mL盐酸（4.2）和1smL水的lSOmL烧杯中，加热浸

出熔融物至溶液清亮，用水就出增增及盖。冷至室温，移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7.4.3移取10.oomL试掖－于lOOmL容量瓶中〔二氧化硅含量小于0.20%，移取20.00mL试液显色。

试准中加2滴2,4二硝基酣榕液（0.2%的乙醇榕液）用氨水C1+1＞小心调至变黄，加2.SmL盐

酸（4.2），加5mL锢酸接（5%），以下按7.4.4和7.4.5款进行〕。

7.4.4加入lSmL铝酸接搭液（4.3）混匀，于室温放置ZOmin（室温低于15℃．在约30℃的温水陆

中进行）。

7.4.5加入30mL草酸－硫酸混合酸（4.4），混匀，立即加入5mL硫酸亚铁锤溶液（4.5），用水稀释

至刻度，混匀，用3cm或zcm比色皿，于分光光度计波长690nm处以随同试样的空白为参比测量真

吸光度。

8工作曲线的绘制

移取o,0.20,0.40,o.,60,0.80,1.oomL及。，o.so,1.00,1.50,2.00mL二氧化硅标准溶被

(4.7）分别置于二组lOOmL容量瓶中，各加入2.SmL盐酸（4.2），加水至lOmL，以下按7.4.4～

7.4.5条进行（以试剂空白为参比），分别绘制工作曲线。

’分析结果的计算

按下式计算二氧化硅的百分含量：

Si02＜川＝~一×100

m二扩二

式中：m1一一由工作曲线查得的二氧化硅量，g;

m一一试样量，g;

V1一－－分取试掖的体积，mL;

Y一－试液的总体积，mL。

试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB8170规定进行，修约至小数第二位。

10允许差

分析结果的差值应不大于下表所列允许差t

2

YB4009--91

%

允许差

二氧化硅量

0.10-0.20o.0:1

>0.20-0.50o.04

>0.50-0.75o.03

>O.75-1.000.Ofi

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