DB34/T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法

ICS67.060

X04

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1843—2013

水体中三嗪类除草剂检测方法分子印迹固

相萃取-液相色谱串联质谱法

Determinationoftriazineherbicidesinwater—HPLC/MS/MSmethodwith

molecularlyimprintedsolidphaseextraction

2013-04-07发布2013-04-07实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1843—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局、安徽国家农业标准化与监测中心。

本标准主要起草人：胡艳云、韩芳、徐慧群、姚剑、卢业举、余晓峰、郑平、蒋俊树。

I

DB34/T1843—2013

水体中三嗪类除草剂检测方法

分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁

通、扑灭通的分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法。

本标准适用于各类水体中莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、

特丁通、扑灭通三嗪类除草剂的检测和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

水样中三嗪类除草剂以分子印迹固相萃取柱富集净化，液相色谱串联质谱法检测，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2二氯甲烷：色谱纯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5三嗪类除草剂分子印迹固相萃取柱：50mg，10mL，或相当者。用前依次用1mL甲醇，1mL水

预淋洗固相萃取柱，在此过程中注意防止填料表面干涸。

4.6标准品：莠去津、西玛津、特丁津、扑灭净、西草净、异丙净、莠灭净、莠去通、特丁通、扑灭

通，纯度大于等于98％，相关信息参见附录A。

4.7标准储备溶液：准确称取适量的标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成1000µg／mL

的标准储备溶液，-18℃下避光保存。

4.8混合标准工作溶液：根据需要，分别吸取适量标准储备溶液用流动相稀释成适当浓度的混合标准

工作溶液。

4.9微孔针头滤膜：有机系，0.22µm。

5仪器和设备

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DB34/T1843—2013

5.1液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）或相当者。

5.2天平：感量为0.1mg。

5.3离心机：转速不低于4000r／min。

5.4离心管：50mL。

5.5固相萃取装置：配有真空泵。

5.6氮吹仪。

6试样制备与保存

样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。采样后

应在7天内对样品进行分析。

7分析步骤

7.1提取和净化

取水样50mL于离心机上以4000r/min离心5min后，移取上层水样10.0mL倾入预处理好

的分子印迹固相萃取柱中，控制流速不超过0.5mL/min，待溶液全部流出后，用1mL水淋洗，弃去

全部流出液，然后抽干柱体，并保持连续抽干状态30min。以1mL二氯甲烷淋洗柱体，重复3次，

每次淋洗之间用真空泵抽至柱体近干，弃去全部流出液，再以1mL甲醇洗脱，重复3次，控制流速

不超过0.2mL/min，每次洗脱之间用真空泵抽至柱体近干。在40℃条件下用氮吹仪浓缩至干，再以1

mL流动相溶解并定容，过0.22μm有机系微孔针头滤膜，供液相色谱串联质谱测定。

7.2测定

7.2.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)液相色谱柱：C18，3.5μm，100mm×2.1mm或相当者。

b)柱温：40℃。

c)流动相：乙腈+0.05％甲酸，梯度比例见表1。

d)进样量：10.0µL。