SH/T 0662-1998 矿物油的紫外吸光度测定法
SH/T 0662-1998 Mineral oil--Determination of ultraviolet absorbance
基本信息
发布历史
-
1998年06月
研制信息
- 起草单位:
- 中国石化茂名石油化工公司研究院
- 起草人:
- 刘光珍、戴月菊、胡昌玉、曹银瑞、罗肇玲
- 出版信息:
- 页数:9页 | 字数:15 千字 | 开本: 大16开
内容描述
SH/T0662-1998
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本标准等效采用美国食品和药品管理局FDA2]CFR178-3620(1996)(b),(。)中的试验方法。
本标准与美国食品和药品管理局FDA-21CFR178,3620(1996)(b),(c)试验方法技术内容的主要
差异:
本标准试验方法中使用到的有关试剂,大部分都要通过净化处理后,才能满足标准方法的要求。
而美国食品和药品管理局FDA-21GFR178-3620(b),(c)部分的试验方法中没有给出试剂的净化处理
方法,因此,我们补充了“附录A试剂净化及处理方法”。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。
本标准起草单位:中国石化茂名石油化工公司研究院。
本标准主要起草人:刘光珍、戴月菊、胡昌玉、曹银瑞、罗肇玲
1732
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0662-1998
矿物油的紫外吸光度测定法
(2004年确认)
Ml-aloli-Determi-Anonofultravioletahcnrbance
范围
本标准规定了测定矿物油的紫外吸光度的方法。本标准包括A法和B法。
本标准适用于用在与食物接触的非食物制品组成部件上的矿物油。A法适用于按GB/T3555《石
油产品赛波特颜色测定法(赛波特比色计法)》测定色度不小于20的矿物油。B法适用于初馏点不小于
232'C,且按GB/T6540《石油产品颜色测定法》测定色度不大于5.5的矿物油。
A法
2方法概要
将试样用二甲基亚矾萃取,并在280一350mm波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。
3仪器与试剂
3.1仪器
3.1.1吸量管:1mL,2mL,5mL,25mL,50mL.
3.1.2分液漏斗:60mL,125mL磨口具塞。不能用润滑脂涂抹在磨口和旋塞处。
3.1.3石英吸收池:光程长度1.000cm士0.005cm,5.000cm土0.005cm.
3.1.4分光光度计:波长范围250一《)Onm,有小于2nm的狭缝。在仪器操作条件下,测定其吸光
度,分光光度计性能须符合下列要求:
吸光度重复性:在0.4吸光度处为土0.01.
吸光度精确度:在0.4吸光度处为*0.05.
波长精确度:士1.0nm.
3.2试剂
3.2.1正己烷:分析纯,采用1cm吸收池,以水作参比,在260一350mn波长范围测量时,紫外吸
光度不应超过0.02。如达不到要求时,则须净化,净化方法见附录A.
3.2.2二甲基亚矾:光谱纯,采用lcm吸收池,以水作参比测定,其吸光度不应超过表1的要求。
表1
波长,响261.5270.0275.0280.03刃《0
每1-光程时最大紫外吸光度1.000.200.090.060.015
3.2.3石油醚:分析纯,沸程60一9090,应符合8.3.2的规定指标。否则需进行净化处理,净化方
法见附录Ao
3.2.4蒸馏水:应符合8.3.3的规定指标。否则需进行净化处理,净化方法见附录Ao
中国石油化工总公司1998-06-23批准1998-12-01实施
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SH/T0662-1998
4试验步骤
4.,取25mL试样、25mL正己烷、5mL二甲基亚矾均置于125mL的分液漏斗中,剧烈振荡1min使
之充分萃取,静置至下层溶液透明。
4.2将下层溶液放人另一个分液漏斗中,加2mL正己烷,剧烈振荡1min,静置至下层溶液透明,
将下层溶液放人lcm吸收池中,标明为试“样萃取液”。
4.3取25mL正己烷、5mL二甲基亚矾均置于60mL分液漏斗中,剧烈振荡lmin。静置至下层溶液
透明,将下层溶液放人另一个lcm吸收池中,标明为“参比溶剂”。
4.4以参比溶剂作参比,在280一350nm波长范围内,测定试“样萃取液”的紫外吸光度。如果在
280-350nm波长范围内测定的紫外吸光度大于2.0时,则要用二甲基亚矾稀释,再重新测定,测定
的吸光度要乘以稀释倍数。
4.5测定的紫外吸光度如符合表2中的规定值时,则认为试样通过A法。否则试样未通过A法。
表2
波长,run290一2892性洲】-299300-329一330-350
每1-光程时最大紫外吸光度
B法
5方法概要
将试样用二甲基亚矾萃取,然后用异辛烷反萃取,在280一400nm波长范围内测定紫外吸光度。
若测定值超过规定值时,再用硼氢化钠处理,经过氧化镁一硅藻土吸附分离,最后测定紫外吸光度。
6仪器
6.,分液漏斗:250mL,500mL,1000mL和2000m1磨口具塞。磨口和旋塞处不能涂抹润滑脂。
6.2容器:容量为500mL,底部有一个24/40锥形磨口,容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口
上侧须有玻璃钩。
6.3色谱柱:长180mm,内径15.7mm士0.1mm,下部带有一块粗孔半融玻璃板,在上部有一个24/
40锥形磨口,磨口下侧须带有玻璃钩。
6.4垫圈:直径为50mm,厚约5mm的聚四氟乙烯片,其中心有一孔,孔径恰好能与色谱柱的柱身
外径一致。
6.5吸滤瓶:250mL或500mL滤瓶。
6.6冷凝器:带有24/4()接头,与任意长度的干燥管相连接。
6.7蒸发烧瓶:250mL或500ML玻璃烧瓶,带锥形塞,塞上有进出口管,以便通人氮气至瓶内要蒸
发的液体表面。
6.8耐酸过滤漏斗:60m】或IOOMLo
6.9吸量管:同3.l.10
6.10容量瓶:25mL,50mL,200mL,250mLa
6.11量杯:lOml、25mL,50mL,1
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