DB22/T 1615-2012 肉和水产品中喹乙醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS67.120.01

X04

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1615—2012

肉和水产品中喹乙醇的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofolaquindoxinmeatandaquaticproducts——

HPLC-MS/MSmethod

2012-12-01发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1615—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：康明芹、张勋、张代辉、杨帆、李玲、宋清莲、乔征雪、尹志东。

I

DB22/T1615—2012

肉和水产品中喹乙醇的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了肉和水产品中喹乙醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于肉和水产品中喹乙醇的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中的喹乙醇经5%甲醇溶液提取，固相萃取小柱（HLB，N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）净化，

液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1喹乙醇标准物质（C12H13N3O4，CAS号50-32-8）：纯度≥98.0%。

4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.3盐酸(HCl)。

4.45%甲醇：取50mL甲醇(4.2)，用水稀释并定容至1000mL。

4.50.02mol/L盐酸：移取1.67mL盐酸定容至1000mL。

4.60.1mol/L盐酸：移取8.33mL盐酸定容至1000mL。

4.750%甲醇：取500mL甲醇(4.2)，用水稀释并定容至1000mL。

4.8喹乙醇标准溶液：准确称取适量喹乙醇标准物质（4.1），先用约50mL水溶解，再用甲醇稀释并

定容至100mL容量瓶中配制成0.1mg/mL的溶液，从中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用50%

甲醇稀释成1.0μg/mL的溶液。准确量取上述标准溶液适量于容量瓶中，用50%甲醇稀释，依次配制成

浓度为4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的系列标准溶液。

4.9固相萃取小柱（SPE）：OasisHLB柱，200mg/6mL，使用前依次用10mL甲醇(4.2)，10mL水

预处理。