GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法

中华人民共和国国家标准

GB/T22286-2008

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Determinationofp-agonistsresiduesinfoodstuffofanimalorigin-

Liquidchromatographywithtandem-massspectrometricmethod

2008-08-12犭之200g-1⒉01实施

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发布

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GB/T22286—2008

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刚曰

Λ

本标准的附录为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草:中人民和国上人、`b、

单位华共海出境检验检疫局上海市疾病预防控制中上海水产大

、人民江人

学中华共和国浦出境检验检疫局。

本准主耍起人:郭、汪、玉、、王、一

标草德华国权金娥波、、、。

李锡昌钟亮邓哓军靳海彤杨景贤

GB/T22286-2008

动物源性食品中多种9-受体激动剂

残留量的测定液相色谱串联质谱法

1范围

·(salbutamol)、(terbutaline)、(omat-

本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇特布他林塞曼特罗

eroD、塞布特罗(cimbuterol)、莱克多巴胺(ractompamlne)、克仑特罗(clcnbutcrol)、溴布特罗(br°mbuˉ

teroD、苯氧丙酚胺(oo邓upone)、马布特罗(mabuter。l)、马贲特罗(mapcntcr°l)、溴代克仑特罗(bromˉ

…hl°rbuterol)残-串。

留量的液相色谱联质谱的测定方法

、、、、、、

本标准适用于猪肝和猪肉中沙丁胺醇特布他林塞曼特罗塞布特罗莱克多巴胺克仑特罗溴布

、、、。

、马罗马罗罗留的

特罗苯氧丙酚胺布特贲特溴代克仑特残量检验

、、、、巴、、、、

本方法中沙丁胺醇特布他林塞曼特罗塞布特罗莱克多胺克仑特罗溴布特罗苯氧丙酚胺

、罗、罗0.5ug/kg。

马布特罗马贲特溴代克仑特的检出限均为

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

。日,其。

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注期的引用文件最新版本适用于本标准

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,Iso3696:1987,MOD)

3原理

试样中的残留物经酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用异丙醇-乙酸乙酯提取,

再用阳离子交换柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。

41甲醇:液相色谱纯。

4.2乙酸钠(CH3CooNa·3H20)。

●430.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取136g乙酸钠,溶解于500mL水中,用适量乙酸调节pH至52。

4,4高氯酸:70%~72%。

4.50,1m°l/L高氛酸:移取87mL高氯酸,用水稀释至1000mL。

么4.6氢氧化钠。

4.710mol/L氢氧化钠溶液:称取如g氢氧化钠,用适量水溶解冷却后,用水稀释至100mL。

48饱和氛化钠溶液。

49异丙醇-乙酸乙酯:(6十4,体积比)。

410甲酸水溶液:2%。

4ll氨水甲醇溶液:5%。

4,120,1%甲酸水溶液-甲醇溶液:(95+5,体积比)。

4.13阡葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶(阡Glucur【,nldas〃arylsulfatasΘ:10000unlt√mg。

4l0oasisMCX阳离子交换柱:sOmg//3mL,使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化。

sMCX阳Waters公一,

:Oa“司品。了

注离子交换柱是由提供的产品的商名给出这信息是为方便本标准的使用者

不示可。品能相果,则可用这些品。

并表对该产品的认如果其他产有同的效使等效的产

1

GB/T22286-2008

415沙丁胺醇(CAs:18559949)、特布他林半硫酸盐(CAs:230s1-32与)、塞曼特罗(CAs:542393⒎D、

塞布特罗(CAs:54239七⒎D、莱克多巴胺盐酸盐(CAs:902742⒋1)、克仑特罗盐酸盐(CAs:3714⒌279)、溴

布特罗(CAs:41937024)、苯氧丙酚胺盐酸盐(C灬:579-56-6)、马布特罗(CAs:弘240367)、马贲特罗

∝从s:9565⒍68-1)、溴代克仑特罗∝从s:3715⒊52-9)标准品:纯度大于98%。

4.16标准储备溶液:准确称取适量的丁、、、

沙胺醇特布他林塞曼特罗塞布侍罗、巴、

莱克多胺克仑特

罗、、、、

溴布特罗苯氧丙酚胺马布特罗马贲特罗、罗,用lO0ug/mL

溴代克仑特标准品甲醇分别配制成

的标准贮备液,保存于-18℃冰箱内,可使用1年。

4.17混合标准储备溶液(1ug/mL):分别准确mL沙丁、、

胺醇特、

布他林塞曼特罗塞布特

、巴、、Jl

罗莱克多胺克仑特罗溴布特罗、罗、100mL容

溴代克仑特罗至量

瓶中,用甲醇稀释至刻度,-18℃

4,18同位素内标物:克仑特罗

419同位素内标储备溶量的克仑特罗-D9、沙丁配制成100阝酽mL的

标准贮备液,保存于-18

4,⒛同位素内标工作当稀释。

5仪器和设备

5.1高效液相色

5.2均质器。

53旋涡混合∞器0

54离心机:5

55氮吹仪。川

5,6水平振荡器凵

57真空过柱装

58pH计。

5.9超声波发生

6样品制备弘

61提取

称取2g(精确到o品于50mf离`b管,加人,充,再

中冲液分混匀

加50uL阡葡萄糖醛甙酶酶,混匀后,37℃水浴水解12h。

6r[looFL1onglml于待测样品中。加盖置于荡15min,离心10minJl

(5000√而o,取4mL上清液加氛酸调节pH值到1士o.3。

5000r/mln离心10mh后,将全部上(约10mL)转移到∞mL,用10nl【,l/L的

中氢氧化钠溶液

调节pH值到11。加人10mL饱和氯化酸乙酯(6十4)混合溶液,充分提取,在

5000r/血n下离心10min。

转移全有机相,在40℃下用。人5mL乙

部水浴氮气将其吹干加