GB/T 13258-1991 工业五硫化二磷

中华人民共和国国家标准

GB13258一91

工业五硫化二磷

Technicalphosphoruspentasulfide

1主题内容与适用范围

本标准规定了工业瓦硫化二磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全

要求

本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生

索等

分子式:P,S,

相对分子质量;444.495(1987年国际原子星)

2引用标准

GB190危险货物包装标志

GB191包装储运图示标志

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB6003试验筛

3技术要求

工业五硫化二磷应符合表1所规定的要求:

表1

指标

指标名称

优级品一级品合格品

外规:

粉状品黄色黄至黄绿色黄绿至灰黄色

片状品黄色黄至黄绿色暗黄至深绿色

磷含公(以P计),叼27.6-28.227.3-28.326.7-28.6

硫含量(以5计)，%71.7-72.371.0-72.570.0-73.0

终熔点C276274273

熔距，C毛233

升华后残余物，%毛0.250.400.60

铁含41t(以Fef卜)，环蕊0.0040.01

国家技术监督局1991一11一09批准1992一10一01实施

GB1325891

续表1

指标名称卜--—--—--I一一--——一一

醉试验:斗一1iL哭PU一仁一MA一合格品

乙K.tki弋磷酸得率-

_异1基硫代磷酸得率.丫:一一

粒1x或片厚:

粉状品:8501-标准筛筛余物，男

片状品片厚。mm

{

4试验方法

本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分+hf'L试剂和蒸馏水或同等纯度的水

4门五硫化二磷的外观

通过目测试样的颜色来决定

4.2磷含量的测定重25A-(仲裁法)

4.2门方法提要

试样用过氧化氢一氦水分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与哇钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸咋琳沉

淀过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。

42.2试剂和溶液

4.2-2.1盐酸(GB622);

4.2.2.2硝酸(GB626):1+1溶液;

4.2.2.3氨水(GB631):1十2济液，使用时现配;

4.2.2.4过氧化氢(GB6684):1+5溶液，使用时现配;

4.2.2.5唆钥柠酮试剂:

称取70g钥酸钠(Na,MoO,,2HzO,HG3-1087)溶解于150ml水中，制得溶液;

b.称取60g柠檬酸(GB9855)溶解于85mL硝酸和150mL水的混合液中.冷却.制得溶液6o

在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加入到溶液b中，制得溶液c

d.堆取5mL哇琳试剂，加入到35ml浓硝酸和100ml水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下

缓慢地加到溶液。中，放置24h，过滤，滤液中加入280ml-丙酮((;B686)用水稀释至1000tnl"混匀

贮存于棕色瓶中，避光、避热。

4.2.3仪器和设备

4.2.3.1电热于燥箱;

4.2.3.2玻璃滤器滤板孔径5-15Km

4.2.4分析步骤

称取。41-0.6g试样，称准至0.0002g，迅速置于于燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，

使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100mL过氧化氢溶液和50mL氨水溶液的混合液.盖I.

瓶塞(瓶塞用滤纸垫好)，轻轻振摇，静置1一3h,煮沸15min后，加入30ml盐酸.再煮沸25mil

令却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线，干过滤，

弃去最初部分滤液，所得滤液即为

供以后分析用的滤液A

按仁述步骤同时制备空白滤液B

用侈液管吸取10m-滤液八置于400mL高型烧杯中.加入10ml-硝酸溶液,50ml水，加热至

GB13258一91

沸加入35MLVV7柠酮试剂((4.2.2.5),盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min，冷却至室温。

用预先十燥至恒重(称准至。0002g)的玻璃滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉

淀1-2次(每次用水约25ml)，将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约125-

150mL

将玻璃滤器连问沉淀置于180c电热干燥箱内，干燥45min，移入干燥器中冷却，称晕

在进行卜述测定的同时，用移液管吸取10mL空白滤液B，按与测定相同的分析步骤作空白试验。

4.2.5分析结果的表述

磷(P)含量x以质量百分数表示，按式(1)计算:

(m,一rn)X0.01400X250

xX100

mX10

(m,一my)X0.01400X2500

(1)

夕;2

式中:朋，—磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;

m2—空白试验所得磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;

。—试样质量,g;

0.01400-磷钥酸哇琳换算为磷的系数

4.2.6允许差

取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.2%0

4.3磷含f的测定分光光度法

4.3.1方法提要

试样用过氧化氢一氨水分解。在硝酸溶液中，钥钒试剂与磷酸根生成磷钥钒的黄色络合物，在

440nm波长处，用分光光度计测其吸光度。

4.3.2试剂和溶液

4.3.2.1硝酸(GB626)-;

4.32.2磷酸二氢钾(GB1274);

4.3.2.3硝酸(GB626):1+3溶液;

4.3.2.4钥钒试剂:

a.称取50g钥酸钱C(NH,)6MOA,·4H20,GB657D,称准至0.01g,溶解于500mL水中，加热

至50^-60C，冷却，过滤，制得溶液a.

b称取1.5g偏钒酸铰(HG3-941)，称准至。.01g,溶解于250mL水中，加热至50^-60℃如

果钒酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水。将溶液过滤，冷却，添加250mL硝酸溶液

(4.3.2.3)，制得溶液b.

。.边搅拌，边将溶液a注入溶液b中，再加入350mL浓硝酸，充分搅拌。此溶液可长期保存

4.3.2.5磷标准溶液:1ml含。100mg磷。称取。.4394g置于硫酸干操器中干燥过的磷酸二氢钾

(4.3.2.2)，称准至。.0002g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。

4.3.3仪器和设备

分光光度计。

4.3.4分析步骤

4.3.4.1标准曲线的制作

向六个100mL容量瓶中用滴定管准确加人磷标准溶液((4.3.2.5)20,24,28,32,36,40mL，相当于

含2.0,2.4,2.8,3.2,3.6,4.。mg磷，然后加水至约70mL，再加入25mL铝钒试剂(4.3.2.4)，用水稀

释至刻线，摇匀，放置20^-30min

在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量标准

GB13258一91

显色溶液的吸光度

以磷质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3-4.2测定

吸取5^-7ml由4.2.4步骤制得的滤液A，放入100ml容量瓶中，加水至约70mL，再加入25mL

钥钒试剂(4.3.2.4)用水稀释至刻线，摇匀，放置20^-30min

在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显

色溶液的吸光度。

4.3.4.3空白试验

吸取由4.2.4步骤制得的空白滤液B，其体积与测定时所取的滤液八之体积相同，置I"100mL容

量瓶中，加入20.00ml磷标准溶液(4.3.2.5)，加水至约70ml，再加入25ml钥钒试剂(4.3.2.4)用

水稀释至刻线，摇匀，放置20^30min,

在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显

色溶液的吸光度。

4.3.5分析结果的表述

从滤液A的吸光度(4.3.4.2)中减去空白滤液B的吸光度((4.3.4.3),以此差值从标准曲线

(4.3.4-1)上查得相应的磷质量.

磷(P)含量X:以质量百分数表示，按式(2)计算

mX250

Xz又100

V·mX1000

阴1又25

一~V刃m