DB13/T 5928-2024 钢铁冶金粉尘中锌量的测定火焰原子吸收分光光度法和 EDTA 滴定法

ICS13.030.10

CCSZ10/39

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河北省地方标准

DB13/T5928—2024

钢铁冶金粉尘中锌量的测定

火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法

2024-02-02发布2024-03-02实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5928—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本文件起草单位：河北省地质矿产勘查开发局第五地质大队（河北省海洋地质环境调查中心）、

华北理工大学。

本文件主要起草人：杨朝帅、田铁磊、李海、王晓龙、余亚美、李佳铭、刘冬艳、许秀利、周建

辉、王秀芬、邱红绪、杨建博。

I

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钢铁冶金粉尘中锌量的测定

火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法

警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

1范围

本文件规定了钢铁冶金粉尘中锌量测定的火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。

本文件适用于钢铁冶金过程中产生的除尘灰、瓦斯灰、炉前灰、重力灰、烧结机头灰等各类粉

尘中锌量的测定。

方法1测定范围：0.005%～5.00%；方法2测定范围：5.00%～60.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

DZ/T0130.3-2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法1火焰原子吸收分光光度法

方法原理

试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分

光光度计波长213.8nm处，测量锌的吸光度，以校准曲线法计算锌的含量。

试剂

除非另有说明，分析时使用符合国家标准的分析纯或以上纯度的试剂，实验用水应符合GB/T

6682中二级水的规格。

4.2.1盐酸，ρ=1.19g/mL。

4.2.2硝酸，ρ=1.42g/mL。

4.2.3硝酸，ρ=1.42g/mL。

4.2.4氢氟酸，ρ=1.15g/mL。

4.2.5高氯酸，ρ=1.68g/mL。

4.2.6盐酸溶液，1+1。

4.2.7硝酸溶液，1+20。

4.2.8过氧化氢溶液，30%。

4.2.9锌标准储备溶液，ρ(Zn)=1mg/mL。

购买锌元素国家有证标准溶液，浓度为1mg/mL，5%盐酸（或5%硝酸）介质。

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4.2.10锌标准工作溶液a，ρ(Zn)=100μg/mL。

移取10.00mL锌标准储备溶液（4.2.8）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5），以水定容，

混匀，此溶液1mL含100μg锌。

4.2.11锌标准工作溶液b，ρ(Zn)=10μg/mL。

移取10.00mL锌标准工作溶液a（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5），以水定

容，混匀，此溶液1mL含10μg锌。

仪器与设备

4.3.1火焰原子吸收光谱仪，具有空气-乙炔燃烧器，附锌空心阴极灯。

4.3.2分析天平：感量为0.1mg。

4.3.3马弗炉：工作温度（550±5）℃。

4.3.4电热板：具温控功能，控温精度为±5℃。

4.3.5一般实验室常用仪器。

样品

4.4.1按照GB/T2007.2的规定进行样品制备，试样的粒度应不大于0.075mm。

4.4.2试样在100℃～105℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温。

4.4.3称取0.2g～0.5g试样（4.4.2），精确至0.0001g。

注：若样品中碳含量较高，可称取试样平铺于瓷方舟内，置于马弗炉中，炉门稍留缝隙，由室温逐步升温至

（550±5）℃，灼烧1.5h，除去碳质，取出，于干燥器内冷却至室温。当试样灼烧后剩余灰分太少时，可适

当增大称样量。

分析步骤

4.5.1试液制备

将试样（4.4.3）小心转入100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿。沿杯壁加入15mL硝酸（4.2.2）,

低温加热8min～10min，取下稍冷，加入5mL盐酸（4.2.1），5mL氢氟酸（4.2.3），3mL高氯酸（4.2.4），

加盖，升温至180℃，加热1h～1.5h。除去盖子，继续升温至210℃，加热蒸发至近干。取下稍冷，沿

杯壁加入10mL盐酸（1+1）（4.2.5），3～5滴30%过氧化氢溶液（4.2.7），5mL水，加盖，加热至

盐类全部溶解，取下，冷却至室温。洗去盖子，将试液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。

注：若试样分解后有大量不溶残渣，怀疑残渣含有影响最终测量结果的锌量时，可将浸取盐类后的试液用致密

定量滤纸过滤，滤液收集在250mL烧杯中，用热水洗净残渣及滤纸，洗液合并于滤液中。残渣连同滤纸置

于铂坩埚内，低温加热至滤纸碳化，于650℃灰化滤纸并灼烧10min，取出加入0.5g无水碳酸钠-硼酸（2+1），

于马弗炉950℃熔融至清亮，用硝酸（1+20）（4.2.6）浸取熔块，该浸取液并入盛有滤液的烧杯中。冷却后

移入100mL容量瓶，以水定容，混匀。

4.5.2校准曲线

按照表1，于一系列100mL容量瓶中分别加入不同量的锌标准工作溶液b（4.2.10）或锌标准工作

溶液a（4.2.9），加入10mL盐酸（1+1）（4.2.5），用水稀释至刻度，混匀。

表1校准溶液的配制

校准曲线1校准曲线2

加入锌标准工作溶液b校准溶液中锌的浓度加入锌标准工作溶液a校准溶液中锌的浓度

（4.2.10）的体积/mLμg/mL（4.2.9）的体积/mLμg/mL

0.0000.000

1.000.100.500.50

2.000.201.001.0

4.000.402.002.0

6.000.603.003.0

8.000.804.004.0

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