DB42/T 1631-2021 禽蛋中酰胺醇类药物残留量的测定 高效液相色谱—串联质谱法

ICS67.120.20

CCSB45

DB42

湖北省地方标准

DB42/T1631—2021

禽蛋中酰胺醇类药物残留量的测定高效液

相色谱-串联质谱法

Determinationofamphenicolsresiduesineggsbyhighperformanceliquid

chromatography-tandemmassspectrometry

2020-12-30发布2021-03-01实施

湖北省市场监督管理局发布

DB42/T1631—2021

目次

前言................................................................................Ⅲ

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4原理..............................................................................1

5试剂和材料........................................................................1

6仪器和设备........................................................................2

7试样的制备和保存..................................................................2

8测定步骤..........................................................................2

9结果计算..........................................................................4

10灵敏度、准确度和精密度...........................................................6

附录A（资料性）....................................................................7

I

DB42/T1631—2021

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖北省农业农村厅提出并归口。

本文件起草单位:湖北省兽药监察所、武汉华扬动物药业有限责任公司、湖北省农科院畜牧兽医研

究所、湖北新佳农牧科技有限公司。

本文件主要起草人：曾勇、王峻、王建华、董文婷、马立保、张金林、罗青平、舒金秀、卢芳、陈

肖、金秀娥、徐军、周青、吴晓翠、龚波、冯超林。

本文件实施过程中有疑问，可咨询湖北省农业农村厅，联系电话：027-87665821，邮箱：

hbsnab@126.com；湖北省兽药监察所，联系电话：027-87286389，邮箱：hbssyjcs@163.com。对本文件

有关修改意见建议请反馈至湖北省兽药监察所，联系电话：027-87286389，邮箱：zengyong633@126.com。

III

DB42/T1631—2021

禽蛋中酰胺醇类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留量的液相色谱-串联

质谱测定方法。

本文件适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋和鹌鹑蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残

留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺，用乙腈提取，正己烷除脂，PCX固相萃

取小柱净化，液相色谱-串联质谱测定，氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以基质匹配内标法定量，氟苯尼

考胺以基质匹配外标法定量。

5试剂和材料

5.1以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.2乙腈：色谱纯。

5.3甲醇：色谱纯。

5.4正己烷：优级纯。

5.5氨水：优级纯。

5.610%甲醇溶液：取10mL甲醇（5.3），用水溶解并稀释至100mL。

5.75%氨水甲醇溶液：取5mL氨水（5.5），用甲醇溶解并稀释至100mL。

5.8标准物质：氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考，含量≥99.0%；氟苯尼考胺，含量≥98.0%。

5.9内标标准液：氘代氯霉素（d5-氯霉素），100µg/mL，溶剂为丙酮，氘化度≥98%。

5.10标准储备液：精密称取10mg的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质于100mL

容量瓶中，用甲醇分别配成100µg/mL的标准储备液，-18℃以下保存，有效期6个月。

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DB42/T1631—2021

5.11混合标准中间液：准确量取1.00mL氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的标准储备液

（5.10）于100mL容量瓶中，用甲醇配成浓度为1µg/mL的混合标准中间液，于4℃以下保存，有效期

1个月。

5.12混合标准工作液：准确量取1.00mL浓度为1µg/mL的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考

胺的混合标准中间液（5.11）于100mL容量瓶中，用甲醇配成浓度为10ng/mL的混合标准工作液，现

用现配。

5.13内标标准中间液：准确吸取100µL内标标准液（5.9）于10ml容量瓶中，用甲醇配成浓度为1µg/mL

的内标标准中间液，于4℃以下保存，有效期1个月。

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