GA/T 2075.3-2023 法庭科学 常见易燃液体及其残留物检验 第3部分：热脱附-气相色谱/质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T20753—2023

.

法庭科学常见易燃液体及其残留物检验

第3部分热脱附-气相色谱/质谱法

:

Forensicsciences—Examinationmethodsforcommonignitableliquidand

itsresidues—Part3Thermodesortion-GC/MS

:p

2023-03-01发布2023-12-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T20753—2023

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是法庭科学常见易燃液体及其残留物检验的第部分已经

GA/T2075《》3。GA/T2075

发布了以下部分

:

第部分溶剂提取气相色谱质谱法

———1:-/;

第部分吹扫捕集气相色谱质谱法

———2:-/;

第部分热脱附气相色谱质谱法

———3:-/。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC4)

归口

。

本文件起草单位广州市公安局刑事技术所公安部鉴定中心中国人民公安大学

:、、。

本文件主要起草人王松才刘占芳邢若葵林贤文刁中文杨瑞琴孙立敏孙玉友戴维列

:、、、、、、、、。

Ⅰ

GA/T20753—2023

.

引言

涉火案件严重危害人民生命安全和社会稳定在法庭科学和火灾调查领域中火场燃烧残留物分

。,

析是重要的组成部分建立系统规范的技术标准有利于提升法庭科学领域涉火案件易燃液体及其残

。、

留物理化检验的规范性关联性和结果互认度

、。

法庭科学常见易燃液体及其残留物检验技术体系计划分为五个部分并随着技术

GA/T2075《》,

的逐步完善陆续发布

。

第部分溶剂提取气相色谱质谱法该文件适用于法庭科学领域中汽油煤油柴油和其

———1:-/。、、

他易燃液体及其残留物的检验

。

第部分吹扫捕集气相色谱质谱法该文件适用于法庭科学领域中汽油煤油和其他常见

———2:-/。、

易燃液体如油漆稀释剂及其残留物的检验

()。

第部分热脱附气相色谱质谱法该文件适用于法庭科学领域中汽油煤油柴油和其他

———3:-/。、、

常见易燃液体如油漆稀释剂及其残留物的检验

()。

第部分法庭科学汽油残留物提取检验固相微萃取气相色谱质谱法该标准已于

———4:--。

年发布实施标准编号为适用于法庭科学领域中汽油的检验随着

2018,GA/T1515—2018,。

技术和应用的不断发展计划将该标准进行修订并归入法庭科学常见易燃液体及其残留

,,《

物检验技术规范的第部分

》4。

第部分易燃液体及其残留物检验技术导则该文件适用于法庭科学领域中常见易燃液体

———5:。

及其残留物理化检验的技术流程规范指导

。

这五个部分相互补充形成一套完整的技术体系为法庭科学涉火案件中易燃液体及其残留物的理

,,

化检验提供规范性指导作用

。

Ⅱ

GA/T20753—2023

.

法庭科学常见易燃液体及其残留物检验

第3部分热脱附-气相色谱/质谱法

:

1范围

本文件规定了法庭科学领域汽油煤油柴油及其残留物的热脱附气相色谱质谱检验方法

、、-/。

本文件适用于法庭科学领域汽油煤油柴油和其他常见易燃液体如油漆稀释剂及其残留物的检

、、()

验其他领域亦可参照使用

,。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析化学术语

GB/T14666

刑事技术微量物证的理化检验第部分气相色谱质谱法

GB/T19267.77:-

化学品分类和标签规范第部分易燃液体

GB30000.77:

法庭科学微量物证的理化检验术语

GA/T242

3术语和定义

和界定的术语和定义适用于本文件

GB/T14666、GB/T19267.7、GB30000.7GA/T242。

4原理

汽油煤油柴油等常见易燃液体具有挥发性燃烧后会有部分组分残留在火场残渣中一般会出现

、、,,

轻组分相对含量减少甚至消失重组分相对含量增加的变化规律利用填充吸附材料的吸附管吸附富

,。

集样品中的易燃液体及其残留物成分吸附管再经热脱附仪加热脱附将所吸附的易燃液体成分导入冷

,,

阱然后快速加热冷阱使其脱附分流进入气相色谱质谱联用仪进行检测

,-(GC-MS)。

5试剂和材料

试剂和材料包括

:

吸附管或其他具有相同吸附效能材料吸附管

a)TenaxTA;

马口铁罐或带吸附管连接口的马口铁罐或其他耐压的金属密封罐

b)();

尼龙薄膜袋或带吸附管连接口的尼龙薄膜袋

c);

定性滤纸

d);

微量注射器

e)(10μL);

比对样品汽油煤油柴油或其他易燃液体

f):、、。

1

GA/T20753—2023

.

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

吸附管老化仪

a);

烘箱或其他加热设备

b);

大体积顶空采样仪

c);

抽气泵或真空泵

d);

塑料膜热封口机

e);

热脱附仪

f)(TD);

气相色谱质谱联用仪

g)-(GC/MS)。

7样品制备

71低温静态顶空扩散吸附

.

将适量样品置于马口铁罐或尼龙薄膜袋中同时放入经活化的吸附管加盖或封口密封在烘箱

,,。

或其他加热装置内下加热冷却后取出吸附管待脱附检验

()80℃5h,。

取空白样品份作系统空白对照另取张滤纸滴加汽油或其他易燃液体比对样品

1,10.5μL~1μL

作阳性对照样品份样品均按上述方法平行操作

,2。

72高温静态顶空扩散吸附

.

将适量样品置于马口铁罐中同时放入经活化的吸附管加盖密封在烘箱或其他加热装置内

,,。()

下加热左右冷却后取出吸附管待脱附检验

120℃5h,。

取空白样品份作系统空白对照另取张滤纸滴加煤油或柴油作阳性比对样品

1,11μL~2μL,

份样品均按上述方法平行操作

2。

73低温动态顶空吸附

.

将适量样品置于大体积顶空采样仪样品锅或带吸附管连接口的马口铁罐或尼龙薄膜袋中加盖或

,

封口密封接上经活化的吸附管在下加热平衡后把吸附管另一端与抽气泵或真

,,60℃~80℃30min,

空泵相连并以的速度抽取采样仪或马口铁罐或尼龙薄膜袋内的气体可

,100mL/min1min~30min(

根据样品气味大小初步判断易燃液体残留量调整确定抽气时间长短取出吸附管待脱附检验

)。。

取空白样品份作系统空白对照另取张滤纸滴加汽油或其他易燃液体比对样品

1,10.5μL~1μL

作阳性比对样品份样品均按上述方法平行操作

,。

2

74高温动态顶空吸附

.

将适量样品置于大体积顶空采样仪样品锅或带吸附管连接口的马口铁罐中加盖密封接上经活化

,,

的吸附管在下加热平衡后吸附管另一端与抽气泵或真空泵相连并以左

,120℃30min,,100mL/min

右的速度抽取采样仪或马口铁罐内的气体取出吸附管待脱附检验

()10min~30min。。

取空白样品份作系统空白对照另取张滤纸滴加煤油或柴油作阳性比对样品

1,11μL~2μL,

份样品均按上述方法平行操作

2。

2

GA/T20753—2023

.

8仪器检测

81热脱附参考条件

.

热脱附参考条件如下

:

采用二级热脱附模式脱附气体高纯氦气

a),:;

第一级脱附脱附温度脱附时间脱附流速分流流

b):300℃,30min,30mL/min~100mL/min,

速冷阱捕集温度

30mL/min~200mL/min,-30℃;

第二级冷阱脱附脱附温度脱附时间升温速率六通阀温度

c)():300℃,5min,40℃/s,230℃,

传输线温度色谱柱流速分流流速

230℃,1.0mL/min,30mL/min~200mL/min。

82气相色谱分析参考条件

.

气相色谱分析参考条件如下

:

色谱柱非极性或弱极性弹性石英毛细管柱

a):(30m×0.25mm×0.25μm);

色谱柱温度起始温度保持以升至再以升至保

b):40℃,3min,5℃/min80℃,10℃/min280℃,

持

5min。

83质谱仪分析参考条件

.

质谱仪分析参考条件如下

:

离子源源电子能量

a):EI,70eV;

质量数扫描范围

b):35u~400u;

传输线温度

c):280℃;

载气高纯氦气流量为

d):,1.0mL/min;

离子源温度

e):250℃~280℃;

溶剂延迟无

f):。

9结果分析评价

91汽油及其残留物成分分析

.

911通过样品的总离子流色谱图和苯mz甲苯mz二甲苯系列mz三甲苯系列

../(78)、/(91)、/(105)、

mz四甲苯系列mz萘系物mz等芳烃类化合物直链烷烃类mz环烷

/(119)、/(134)、/(128,142),/(85),

烃类mz化合物特征离子色谱图分别与汽油比对样品进行比较包括汽油所含组分色谱峰的

/(82,83)(

保留时间质谱图和峰高低分布情况的比对见附录

、)(A)。

912分析上述芳烃类化合物成分选择离子流图是否符合轻组分相对含量减少重组分相对含量增加

..、

的汽油残留物变化规律判断样品中是否含汽油及其残留物成分

,。

92煤油及其残留物成分分析

.

921通过样品的总离子流色谱图和直链烷烃类mz环烷烃类mz化合物特征离子色谱图

../(85)、/(82,83)

分别与煤油比对样品进行比较包括煤油所含组分色谱峰的保留时间质谱图情况的比对见附录

(、)(B)。

922分析样品中的主要直链烷烃是否在范围内峰型是否呈近似正态分布是否符合轻组分

..C7~C19,,

相对含量减少重组分相对含量增加的煤油残留物变化规律判断样品中是否含煤油及其残留物成分

、,。

3

GA/T20753—2023

.

93柴油及其残留物成分分析

.

931通过样品的总离子流色谱图和直链烷烃类mz环烷烃类mz蒽类化合物mz

../(85)、/(82,83)、/

姥鲛烷植烷mz化合物特征离子色谱图分别与柴油比对样品进行比较包括柴油所

(178,192)、、/(183)(

含组分色谱峰的保留时间质谱图情况的比对见附录

、)(C)。

932分析样品中的主要直链烷烃是否在范围内峰型是否呈近似正态分布是否符合轻组分

..C9~C26,,

相对含量减少重组分相对含量增加的柴油残留物变化规律判断样品中是否含柴油及其残留物成分

、,。

94结果评价

.

941油类样品

..

9411当样品中检出苯甲苯二甲苯三甲苯四甲苯系列化合物萘系物及烷烃化合物且上述成分

...、,、、,,

符合汽油组成规律并且空白样品无干扰检验结论表述为样品中检出汽油成分

,,:。

9412当样品中检出的主要直链烷烃化合物在范围内其峰型呈近似正态分布并检出环烷

...C7~C19,,

烃化合物并且空白样品无干扰检验结论表述为样品中检出煤油成分

,,:。

9413当样品中检出的主要直链烷烃化合物在范围内其峰型呈近似正态分布并检出环烷

...C9~C26,,

烃化合物以及蒽类化合物姥鲛烷植烷并且空白样品无干扰检验结论表述为样品中检出柴油成分

、、,,:。

9414当样品中仅检出中的部分组分或检出上述全部组分但不符合汽油煤油柴

...9.4.1.1~9.4.1.3,、、

油组成规律并且高于空白样品检验结论表述为样品中检出成分

,,:X1、X2……。

9415当样品检验结果同时不符合中条件或检出组分低于或相当于空白样品检

...9.4.1.1~9.4.1.4,,

验结论表述为样品中未检出汽油煤油或柴油成分

:、。

9416当样品中检出其他可疑易燃液体残留物组分并且空白样品无干扰检验结论表述为样品中

...,,:

检出成分

X。

942火场残渣样品和液体样品

..

9421当样品中检出苯甲苯二甲苯三甲苯四甲苯系列化合物萘系物及烷烃化合物且符合轻组

...、,、、,,

分相对含量减少重组分相对含量增加的汽油残留物变化规律并且空白样品无干扰检验结论表述为

、,,:

样品中检出汽油残留物成分

。

9422当样品中检出范围内的直链烷烃化合物环烷烃化合物且呈正态分布规律符合轻

...C7~C19、,,

组分相对含量减少重组分相对含量增加的煤油残留物变化规律并且空白样品无干扰检验结论表述

、,,

为样品中检出煤油残留物成分

:。

9423当样品中检出范围内的直链烷烃化合物环烷烃化合物以及蒽类化合物姥鲛烷植

...C9~C26、、、

烷且呈正态分布规律符合轻组分相对含量减少重组分相对含量增加的柴油残留物变化规律并且空

,,、,

白样品无干扰检验结论表述为样品中检出柴油残留物成分

,:。

9424当样品中仅检出中的部分组分或检出上述全部组分但不符合汽油煤油柴

...9.4.2.1~9.4.2.3,、、

油残留物组成规律并且高于空白样品检验结论表述为样品中检出成分

,,:X1、X2……。

9425当样品检验结果同时不符合中条件或检出组分低于或相当于空白样品检

...9.4.2.1~9.4.2.4,,

验结论表述为样品中未检出汽油煤油或柴油残留物成分

:、。

9426当样品中检出其他可疑易燃液体残留物组分并且空白样品无干扰检验结论表述为样品中

...,,:

检出成分

X。

10注意事项

101空白样品分析应在样品检验前完成

.。

4

GA/T20753—2023

.

102吸附管使用热脱附仪或吸附管老化仪活化