GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法

ICS71.060.01

G10OB

中华人民共和国国彖标准

GB/T30905—2014

无机化工产品元素含量的测定

X射线荧光光谱法

Inorganicchemicalsforindustrialuse—Determinationofelementcontents—

X-rayfluorescenceanalysis

2014-07-08发2014-12-01实施

GB/T30905—2014

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刖吕

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。

本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、河南佰利联化学股

份有限公司、山东岀入境检验检疫局、国家无机盐产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人:李霞、曹阳、陈建立、区卓琨、邱素莉、王骏、胡锂。

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GB/T30905—2014

无机化工产品元素含量的测定

X射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了无机化工产品元素含量的测定x射线荧光光谱法的术语和定义、方法原理、波长色

散x射线荧光光谱仪的组成、样品的制备、定量分析、精密度、实验室安全。

本标准适用于波长色散X射线荧光光谱仪对无机化工产品中元素含量的测定。可分析从Be至U

之间的元索，分析元索的含量范围为0.0001%〜100%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

波长色散wavelengthdispersive

X射线经分光晶体衍射而发生的空间色散，称晶体色散，也称波长色散。

3.2

荧光X射线fluorescentX-ray

能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，将原子内层电子逐出而出现一个

空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，当较外层的电子跃迁至内层空穴，释放的能量不在原子内

被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线。

3.3

监控样品specimenforcalibrationofinstrument

用于校正仪器X射线强度漂移的样品，要求其元素分析线有适当的强度并可长期保持稳定。

3.4

标准样品specimenforcalibrationcurve

用于绘制工作曲线的一套已知组成和含量的样品，应与待测样品在化学组成、物理性质等方面一

致。标准样品的浓度应能覆盖定量分析的浓度范围。

3.5

背景background

叠加在分析线上的连续谱，主要来自样品对入射辐射的散射。

1

GB/T30905—2014

4方法原理

当X射线管产生的X射线照射样品时，样品中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X射线。这束

荧光X射线通过准直器（狭缝）射向分光晶体，按照布拉格定律（说=2〃sin0）产生衍射，使不同波长的

荧光X射线按波长顺序排列成光谱。不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角（20）上接收。根据测

得谱线的波长识别元素，根据元素特征谱线的强度与该元素的含量相关，求岀该元素的含量，即为X射

线荧光光谱定量分析。

5波长色散X射线荧光光谱仪的组成

5.1波长色散X射线荧光光谱仪结构图

波长色散X射线荧光光谱仪由X射线发生系统、分析室、色散系统、检测、计数系统以及数据处理

系统组成，其各部分构成如图1所示。

平行法b）聚隼法

图1波长色散X射线荧光光谱仪结构图

5.2X射线发生系统

5.2.1X射线管

当X射线管的两极间加上高电压时，发射原级X射线，用于激发样品中被测元素的荧光X射线。

应用具有足够能量和强度的原级X射线照射样品时才能得到满足测定所要求的荧光强度。

2

GB/T30905—2014

5.2.2高压电源

高压电源为X射线管提供电压和电流。

5.2.3控制器

控制X射线管的电压和电流。由管电压管电流调节器、管电压管电流稳定器以及安全装置组成。

5.3分析室

要求样品的照射面与X射线管、探测器的距离有良好的再现性，可实现样品旋转。

5.4色散系统

5.4.1准直器（Seller狭