GB/T 17657-1999 人造板及饰面人造板理化性能试验方法
GB/T 17657-1999 Test methods of evaluating the properties of wood-based panels and surface decorated wood-based panels
基本信息
发布历史
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1999年01月
-
2013年11月
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2022年12月
研制信息
- 起草单位:
- 中国林业科学研究院木材工业研究所、北京市木材厂、福建省神州人造板厂、广东省韶关市刨花板厂
- 起草人:
- 陈士英、曹志强、李亚兰、江福昌、龙玲、牛丽平、罗忻、蓝青、张莺红、张文娣、王彦成、刘承礼、高成林、盛俊丽、石明安
- 出版信息:
- 页数:62页 | 字数:118 千字 | 开本: 大16开
内容描述
cB/T17657-1999
前言
目前,我国现有人造板及饰面人造板各类标准21个,共有39个检验项目。在这些标准中,某些检验
项目的目的相同,但试验方法不同;某些检验项目的目的和方法相同,但试件的规格尺寸不同。本标准对
国内现有的人造板和饰面人造板相同、相近或相似的理化性能试验方法进行了统一。从本标准发布之日
起,上述21个标准中的39个检验项目由本标准代替。此外,增加了含砂量测定等内容。
1.在试验方法上等同采用国际标准的有:
密度测定等同于ISO9427:1989《人造板密度测定》;
含水率测定等同于ISO9425:1989《人造板含水率测定》;
含砂量测定等同于ISO334011976纤《维板含砂量测定))j
耐沸水性能测定等同于ISO4586-2:1988((热固性树脂浸渍纸高压装饰层压板试验方法》;
耐磨性能测定等同于ISO4586-2:1988《热固性树脂浸渍纸高压装饰层压板试验方法》;
后成型性能测定等同于ISO4586-2:1988《热固性树脂浸溃纸高压装饰层压板试验方法》。
2在试验方法上等同于先进国家标准、权威区域性标准的有:
尺寸稳定性能测定等同于欧洲标准EN318-1995《纤维板尺寸稳定性能测定》;
甲醛释放量测定等同于欧洲标准EN120-1982《穿孔法板材甲醛释放量测定)));
浸渍剥离性能测定等同于日本农业标准JAS-1980((特殊合板》;
静曲强度和弹性模量测定等同于欧洲标准EN310-1989人《造板静曲强度和弹性模量测定》;
内结合强度侧定等同于欧洲标准EN319-1995((刨花板、纤维板内结合强度测定》;
握螺钉力测定等同于欧洲标准EN320-1995((握螺钉力测定》;
胶层剪切强度测定等同于美国试验与材料协会标准ASTMD1037-1995《胶层剪切强度测定));
表面结合强度测定等同于德国标准DIN52366-1988《刨花板表面结合强度测定》;
表面吸收性能测定等同于欧洲标准EN382-1-1995((表面吸收性能测定》;
吸水厚度膨胀率测定等同于欧洲标准EN317-1995《刨花板、纤维板吸水厚度膨胀率测定》;
室外型人造板加速老化性能测定等同于欧洲标准EN1087-1-1995《人造板加速老化性能测定》;
表面胶合强度测定等同于日本工业标准JISA5909-1985《刨花板标准》;
胶合强度测定等同于日本农业标准JAS-1992K普通合板》
本标准包括人造板和饰面人造板两大类产品的试验方法。在制定产品标准时,应根据产品需要,选
择合适的试验方法。
本标准的附录A、附录B都是提示的附录。
本标准由原中华人民共和国林业部提出。
本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:中国林业科学研究院木材工业研究所、北京市木材厂、福建省福州人造板厂、广东
省韶关市刨花板厂等。
本标准主要起草人:陈士英、曹志强、李亚兰、江福昌、龙玲、牛丽平、罗忻、蓝青、张莺红、张文娣、
王彦成、刘承礼、高成林、盛俊丽、石明安。
本标准首次发布。
本标准委托全国人造板标准化技术委员会负责解释。
中华人民共和国国家标准
人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T17657-1999
Testmethodsofevaluatingthepropertiesof
wood-basedpanelsandsurfacedecoratedwood-basedpanels
1范围
本标准规定了人造板和饰面人造板理化性能的试验方法。
本标准适用于各类人造板和饰面人造板性能的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T845-1985+字槽盘头自攻螺钉
GB/T846-1985十字槽沉头自攻螺钉
GB/T2406-1993塑料燃烧性能试验方法氧指数法
GB/T2408-1996塑料燃烧性能试验方法水平法和垂直法
GB/T2477-1983磨料粒度及其组成
3定义
本标准采用下列定义。
3.1人造板wood-basedpanels
木质纤维原料经机械加工分离成各种形状的单元材料,再经组合压制而成的各种板材。
3.2饰面人造板decoratedwood-basedpanels
以人造板为基材,经涂饰或以各种装饰材料饰面的板材。
4试验方法
4.1试件尺寸的测f
4门1仪器
4.1.1.1千分尺,精度。.01MM.
4.1.1.2游标卡尺,精度0.1mm,
4.1.2方法
4.1.2.1测量厚度时,应将千分尺的测量面缓慢地卡在试件上,所施压强约为0.02MPa,
4.1.2.2测量长度和宽度时,游标卡尺应缓慢地卡在试件上,卡尺与试件表面的夹角约成450,见图1e
国家质f技术监督局1999-01一25批准1999一08一01实施
GB/T17657-1999
图1长度、宽度测量方法
4.1.3结果表示
厚度:mm,精确至0.01mm;
长度和宽度:mm,精确至。.1mm.
4.2密度测定
4.2-,原理
确定试件质量与其体积之比。
4.2.2仪器
4.2-2.1千分尺,精度0.01mm,
4.2-2.2游标卡尺,精度。1mm,
4.2.2.3天平,感量0.01g,
4.2-3试件尺寸
长Z二100mm士1mm,宽b=100mm士1mm,
4.2.4方法
4.2-4.1试件在(20士2)'C、相对湿度(65士5)%条件下放至质量恒定。
注:前后相隔24h两次称!所得的质量差小于试件质量的。.1%即视为质量恒定.
4.2.4.2称量每一试件质量,精确至。.01ge
4.2-4.3按图2所示A,B,C,D四点测量试件的厚度(见4-1)。试件厚度为四点厚度的算术平均值,精
确至0.01mm,
单位:mm
图2试件厚度测量位置图
4.2-4.4试件长度和宽度在试件边长的中部测量(见4.1)0
GB/T17657-1999
4.2.5结果表示
4.2-5.1每一个试件的密度按式((1)计算,精确至。ofg/cm',
,一aX警XhX0‘00(1)
式中:P—试件的密度,g/cm';
二—试件的质量,9;
a—试件长度,mm;
b—试件宽度,mm;
h—试件厚度,mm,
4.2-5.2一张板的密度是同一张板内全部试件密度的算术平均值,精确至。.01g/cm'.
4.3含水率测定
4.3.1原理
确定试件在干燥前后质量之差与干燥后质量之比。
4.3.2仪器
4.3.2.1天平,感量0.01g,
4.32.2空气对流干燥箱,恒温灵敏度士1C,温度范围40'C-200'Co
4.32.3干燥器。
4.3-3试件尺寸
长1=100mm士1mm;宽b=100mm士1mm.
4.3.4方法
4.3.4门测定含水率时,试件在锯割后应立即进行称量,精确至。.01g。如果不可能,应避免试件含水
率在锯割到称量期间发生变化。
4.3.4.2试件在温度(103士2)'C条件下干燥至质量恒定,干燥后的试件应立即置于干燥器内冷却,防
止从空气中吸收水分。冷却后称量,精确至。.01g,
注:前后相隔6h两次称量所得的含水率差小于0.1%即视为质量恒定.
4.3.5结果表示
4.3-5.1试件的含水率按式((2)计算,精确至。.i%.
万=望‘望X100二.‘··.·················……(2)
刀之n
式中:H—试件的含水率,%;
m}—试件干燥前的质量,9;
mo—试件干燥后的质量,9。
4.3.5.2一张板的含水率是同一张板内全部试件含水率的算术平均值,精确至0.1%e
4.4极限体积膨胀率测定
4.4.1原理
确定试件浸水膨胀后体积增加量与浸水膨胀前体积之比。
4.4.2仪器
4.4.2.1千分尺,精度0.01mm,
4.4.2.2游标卡尺,精度。.1mm.
4.4-2.3水槽。
4.4.3试件尺寸
长1=80mm士0.5mm;宽b=10mm士0.5mm;厚h=20mm士0.5mm.
s96
GB/T17657-1999
试件厚度不足20mm时,取试件原厚度。
4.4.4方法
4.4.4门试件在(2。士2)'C、相对湿度((65士5)%条件下放至质量恒定(见4.2.4.1)0
4.4-4.2测量每个试件的尺寸
4.4-4-2.1长度的测量:顺试件纵轴线(试件宽度的1/2处和厚度的1/2处)作好记号并测量其长度
(见4-1)
4.4-4-2.2宽度测量:见图3。作好三点记号,分别测量其宽度,测量精度为。.01mm。然后算出平均
值,精确至0.01mm,
单位;幻1】n
宽度侧t点
图3宽度测量
单位忿幻lrl〕
厚度侧t点
侧...
拭...侧
...翻
.
L.N
I、
州
图4厚度测量
4.4-4-2.3厚度侧量:见图4。作好三点记号,分别测量其厚度(见4.1)。然后算出平均值,精确至
0.01mm,
4.4.4.3根据测得的长度尺寸和算出的宽度、厚度平均值计算其体积。精确至10mm',
4.4-4.4将测量好的试件放人温度为(20士5)℃的水槽中,试件垂直于水平面并保持水面高于试件上
表面,试件下表面与水槽底部要有一定距离,试件之间要有一定间隙,使其能自由膨胀(浸泡时间不得少
于30d)。每次测量前要擦去试件表面水分,并立即测量。直至相邻两次(时间间隔不得少于72h)测得
的体积膨胀率变化不超过1%,
4.4-4.5浸泡后试件按4.4.4.2条方法在原点重新测量,并计算体积,精确至10mm',
4.4.5结果表示
4.4-5.1试件极限体积膨胀率按式((3)计算,精确至。.I%.
v,一v___
刀V=-.二;xiuu…(3)
v
GB/T17657一1999
式中:nv—极限体积膨胀率,%;
V—浸水前试件的体积,mm';
V,浸水后试件的体积,mm3.
4.4.5.2一张板的极限体积膨胀率是同一张板内全部试件极限体积膨胀率的算术平均值,精确至
1%,
4.5吸水厚度膨胀率测定
4.5.1原理
确定试件吸水后厚度的增加量与吸水前厚度之比。
4.5.2仪器
4.5.2.,水槽。
4.5-2.2千分尺,精度。.01mm.
4.5.3试件尺寸
二50mm士1mm;宽h=50mm士1mm,
长l
4-5.4方法
4.5.4.1试件在(20士2)'C、相对湿度((65士5)%条件下放至质量恒定(见4.2-4.1).
4.5-4.2测量试件中心点厚度h,(见C1).测量点在试件对角线交点处,见图50
fxsomm"
图5试件厚度测量点
4.5-4.3将试件浸于pH值为7士1,温度为((20士2)℃的水槽中,试件垂直于水平面并保持水面高于试
件上表面,试件下表面与水槽底部要有一定距离,试件之间要有一定间隙,使其可自由膨胀。浸泡时间根
据产品标准规定完成浸泡后,取出试件,擦去表面附水,在原测量点测其厚度h3。测量工作必须在
30min内完成。
455结果表示
4.5.5.1试件的吸水厚度膨胀率按式(4)计算,精确至0.1%0
h:一h,…,..…。················。。。(4)
T=只100
h,
式中:T-吸水厚度膨胀率,%;
hi—浸水前试件厚度,mm;
凡—浸水后试件厚度,mm,
4.5-5.2一张板的吸水厚度膨胀率是同一张板内全部试件吸水厚度膨胀率的算术平均值,精确至
0.1%.
4.624h吸水率测定
4.6,原理
确定试件浸水前后质量差与试件浸水前质量之比。
4.6.2仪器
4.6-2.1天平,感量0.01g
4.6.2.2水槽。
4.6.3试件尺寸
398
GB/T17657-1999
长1=100mm士1mm;宽b=100mm士1mm,
4.6.4方法
4.6-4.1试件在((20士2)'C、相对湿度((65士5)%条件下放至质量恒定(见4.2.4.1).
46.4.2称量试件质量,精确至。.01g.
4.6-4.3将试件浸于pH值为7士1,温度为((2。士2)℃的水槽中,试件垂直于水平面并保持水面高于试
件上表面,试件下表面与水槽底部要有一定距离,试件之间要有一定间隙,使其可自由膨胀。试件浸泡
24h士15min后,从水中取出并擦去表面附水,在10min以内完成称量,精确至。.01g.
4.6.5结果表示
4.6.5.1试件24h吸水率按式((5)计算,精确至0.1000
w=m2-望X100。。·..·.……(5)
刀1
式中:W—试件24h吸水率,%;
试件浸水前的质量,9;
刀_l-试件24h浸水后的质量,g
4.6.52一张板的吸水率是同一张板内全部试件吸水率的算术平均值,精确至0.1%0
4.7极限吸水率测定
4.了.1原理
确定试件浸水前后质量差与试件浸水前质量之比。
4.7.2仪器
4.7.2.1天平,感量0.01go
4.7.2.2水槽
4.7.3试件尺寸
长1=80mm士0.5mm;宽b=10mm士0.5mm;厚h=20士0.5mm,
试件厚度不足20mm时,取试件原厚度。
4.7.4方法
4.7-4.1试件在(20士2)0C、相对湿度((65士5)%条件下放至质量恒定(见4.2.4.1)0
4.7-4.2称量试件质量,精确至。.01go
4.7.4.3将试件放人温度为((2。士5)℃的水槽中,试件垂直于水平面并保持水面高于试件上表面,试件
下表面与水槽底部要有一定距离,试件之间要有一定间隙,使其可自由膨胀。当试件浸泡至质量恒定时
(浸泡时间不得少于30d),从水中取出并擦去试件表面水分,立即称量,精确至。01g,
注相邻两次称量(时间间隔不得少于72h)质量差小于试件质量的1%视为质量恒定
巧结果表示
:;
5-1试件极限吸水率按式(6)计算,精确至0.1环。
W,=n气碧X100········……(6)
式中:W.—试件极限吸水率,%;
m,—试件浸水前质量,9;
m,—试件吸水至质量恒定后的质量,g
4.7.5.2一张板的极限吸水率是同一张板内全部试件极限吸水率的算术平均值,精确至。.1000
4.8内结合强度测定
4.8.1原理
确定垂直于试件表面的最大破坏拉力和试件面积之比。
4.8.2仪器
GB/T17657-1999
4.8-2.1木材万能力学试验机,精度10N,
4.8.2.2专用卡具,见图60
4.8.2.3游标卡尺,精度。.1mm.
4.8.2.4秒表。
4.8.3试件尺寸
长1=50mm士1mm;宽b=50mm士1mm,
4.8.4方法
4.8.4.1试件在(20士2)'C、相对湿度((65士5)%条件下放至质量恒定(见4.2.4.1),
4.8-4.2在试件的长度、宽度中心线处测量宽度和长度尺寸(见4-1)
4.8.4.3用聚乙酸乙烯醋乳胶或热熔胶等胶粘剂,按图6将试件和卡头粘结在一起,并再次放置在
、相对湿度((65士5)条件下,待胶接牢固后进行检测。
单位:mm
试件厚
图6内结合强度测定示意图
测试时应均匀加载荷,从加荷开始在(60士30)s内使试件破坏,记下最大载荷值,精确至
10N,
4.8-4.5若测试时在胶层破坏,则应在原试样上另取试件重做。
4.8.5结果表示
4.8-5.1试件内结合强度按式(7)计算,精确至。.01MPa,
)7......(
。.=;冬-
一乙Xb
式中:a上试件内结合强度,MPa;
尸m试件破坏时最大载荷,N;
l—试件长度,mm;
b—试件宽度,mm。
4.B.5.2一张板的内结合强度是同一张板内全部试件内结合强度的算术平均值,精确至0.01MPa,
4.9静曲强度和弹性模f测定
4.9.1原理
静曲强度是确定试件在最大载荷作用时的弯矩和抗弯截面模量之比;弹性模量是确定试件在材料
的弹性极限范围内,载荷产生的应力与应变之比。
400
Gs/T17657-1999
4.9-2仪器
4.9.2.1木材万能力学试验机,精度10No
4.9.2.2游标卡尺,精度0.1mm,
4.92.3千分尺,精度。01mm,
4.9.2.4百分表,精度0.01mm,
4.9-2.5秒表。
4.9.3试件尺寸
长11=(20h+50)mm士2mm,h为试件公称厚度,试件长度1不得小于150mm;
宽b=50mm士1mm
4.9.4方法
4.9.4.1试件在(2。士2)"C、相对湿度((65士5)%条件下放至质量恒定(见4.2.4.1),
49.4.2测量试件的宽度和厚度(见4-1).宽度在试件长边中心处测量;厚度在试件长边中心距边
10mm处,每边各测一点,计算时采用两点算术平均值,精确至。.01mm,
4.9.4.3调节两支座跨距为试件公称厚度的20倍,最小为100mm。按图7所示测定静曲强度和弹性
模量
a)加荷辊轴线应与支承辊轴线平行。
b)当试件厚度(7mm时,加荷辊、支承辊直径为15mm士0.5mm,
当试件厚度>7mm时,加荷辊、支承辊直径为30mm士0.5mm,
加荷辊和支承辊长度应大于试件宽度。
加荷艳
1一支座距离,mm,h一试件厚度,mm
图7静曲强度和弹性模量测定示意图
4.94.4试验时加荷辊轴线必须与试件长轴中心线垂直,应均匀加载,从加荷开始在((60士30)。内使
试件破坏,与此同时,测定试件中部(加荷辊正下方)挠度和相应的载荷值,绘制载荷一挠度曲线图。记下
最大载荷值,精确至10N,
4.9.4.5测定静曲强度时如果试件挠度变形很大,而试件并未破坏,则两支座间距离应减小。检测报告
中应写明试件破坏时的支座距离。
4.9.5结果表示
4.9-5.1静曲强度
4.9-5.1.1试件的静曲强度按式(8>计算,精确至0.1MPa
3XP。二Xl
ay=万X不T-·(8)
Gs/T17657-1999
式中:ab—试件的静曲强度,MPa;
尸。。—试件破坏时最大载荷,N;
t—两支座间距离,mm;
b—试件宽度,mm;
h—试件厚度,mm,
4.9.5.12一张板的静曲强度是同一张板内全部试件静曲强度的算术平均值,精确至。.1MPa,
4.9.5.2弹性模量
4.9.5.2.1在载荷一挠度曲线图的直线段上计算载荷一挠度斜率,斜率采用三位有效数宇。
4.9-5-2.2试件的弹性模量按式((9)计算,精确至10MPa,
t'
Eb=……(9)
4XbXh'
式中:Eb—试件的弹性模量,MPa;
l—两支座间距离,mm;
b—试件宽度,们1们1
h—试件厚度,们lm;
△厂—在载荷一变形图中直线段内力的增加量,N;
4s—在力几-I}区间试件变形量,mm,
4.9.5.2.3一张板的弹性模量是同一张板内全部试件弹性模量的算术平均值,精确至10MPa,
4.10握峨钉力侧定
4.10.1原理
确定拔出拧人规定深度的自攻螺钉所需的力。
4.10.2仪器
4.10-2.1木材万能力学试验机,精度10N,
4.10-2.2专用卡具,见图s~图11,
4.10-2.3台钻。
卡具I
梢轴
卡具z
自攻娜钉
卡具3
、、、、、;,卜”衬,
、气.、t.、
试件
山
.
图8握螺钉力测定示意图
GB/T17657-1999
mm
单位
喃曹
图9卡具1示意图
mm
单位
图10卡具2示意图
4.10.3试件尺寸
长1=150mm土1mm;宽b=50mm士1mm.
4.10.4方法
4.10.4.1握螺钉力分为两类:板面握螺钉力和板边握螺钉力。
4.10-4.2板面握螺钉力试件厚度应不小于19mm,不足时可用多个试件胶合成一件。
4.10-4.3板边握螺钉力试件厚度应不小于25mm,不足时三个试件胶合成一件。
4.10-4.4试件(或由几个试件胶合在一起的试件)在((2012)'C、相对湿度((65士5)%条件下放至质量
恒定(见4.2-4-1).
GB/T17657-1999
4.10-4.5测试握螺钉力采用GB/T845-ST4.2X38-C-H或GB/T846-ST4.2X38-C-H自攻螺钉螺
钉长38mm,外径04.2mm,
单位:mm
35}35
RIO
图n卡具3示意图
4.10.4.6测试板面握螺钉力时,在试件长度方向中心线中点及距两端40mm处(见图12),先用
扒2.7士。.1)mm钻头钻导孔,导孔深为19mm,再拧人螺钉,拧人深度为((15士0.5)mm,钻导孔及拧人
螺钉必须保持和板面垂直。
单位:mm
图12板面握螺钉力示意图
GB/T17657-1999
试件板边握螺钉力,在试件厚度方向中心线距一端40mm处(见图13)测定。导孔及拧人深
4.6条。
单位:mm
心
进
魂N四男
图13板边握螺钉力示意图
拧进螺钉后,应立即进行拔钉试验。卡具3和试件接触的表面与试验机拉伸中心线垂直。螺
钉与试验机拉伸中心线对中(见图8)。拔钉速度为15mm/min.螺钉拔出时的最大力即为握螺钉力,读
数精确至10No
注:螺钉不得重复使用
4.10.5结果表示
4门0.5.1每一试件的握螺钉力系拔出螺钉的最大拉力。
4.10.5.2一张板的板面握螺钉力和板边握螺钉力分别是同一张板内全部试件板面握螺钉力和板边握
螺钉力的算术平均值,精确至10N,
4门1甲醛释放f穿孔法测定
4.11.1原理
穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两个步骤:
第一步:穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试
件共热,通过液一固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液一液萃
取,把甲醛转溶于水中
第二步:测定甲醛水溶液的浓度。
—用碘量法测定
在氢氧化钠溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,过量的碘生成次碘酸钠和碘化
钠,在酸性溶液中又还原成碘,用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,测得游离甲醛含量;
—用光度法测定
在乙酞丙酮和乙酸钱混合溶液中,甲醛与乙酞丙酮反应生成二乙酞基二氢卢剔咙,在波长为
412nm时,它的吸光度最大
注:对低甲醛释放量的人造板,应优先采用光度法测定
4.11.2仪器与设备
4.11-2.1穿孔萃取仪,包括四个部分,见图14.
GB/T17657-1999
单位mm
标准口29/32
圈突耳
45.
每等边拓
内径约如
下面郁分详细结构见穿孔板侥
结装t图(装在萃取管内)
29/32或34/35
穿孔器萃取管
标准O19/26
三等分设Y的筋
穿孔器中穿孔板烧结装置穿孔萃取仪装置
图14测定甲醛释放量的穿孔萃取仪部件图
406
GB/'e17657-1999
—标准磨口圆底烧瓶,1加0mL,用以加热试件与溶剂进行液一固萃取;
—萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液一液穿孔萃取;
—冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联结,可促成甲醛一甲苯气体冷却液化与回流;
—液封装置,防止甲醛气体逸出的虹吸装置,包括900弯头,小直管防虹吸球与三角烧瓶。
4.11.2.2套式恒温器,宜于加热1000ml-圆底烧瓶,功率300W,可调温度范围50-200'C,
4.11.2.3天平
—感量0.01g;
—感量0.0001go
411.2.4水银温度计,0-300'Ce
4.11.2.5空气对流干燥箱,恒温灵敏度士10C,温度范围40`C-200'C.
训.2.6分光光度计
4.11.2.7水槽。
4.11.2.8玻璃器皿
—碘价瓶,500mL;
—单标线移液管,0.1,2.0,25,50,100mL;
—棕色酸式滴定管,50mL;
—棕色碱式滴定管,50mL;
—量筒,10,50,100,250,500ML;
—干燥器,直径20-24cm;
—表面皿,直径12^-15cm;
一一白色容量瓶,100,1000,2000mL;
—棕色容量瓶.1000mL;
—带塞三角烧瓶,50,100mL;
—烧杯,100,250,500,1000mL;
—棕色细口瓶,1000mL;
—滴瓶,60mL;
一一玻璃研钵,直径10--12cm,
4.11.2.9小口塑料瓶,500,1000mL,
4.11.3试剂
—甲苯(C,H8),分析纯;
—碘化钾(KI),分析纯;
—重铬酸钾(K2Cr20,),优级纯;
—硫代硫酸钠(Na2S20,·SH20),分析纯;
—碘化汞(Hgl2),分析纯;
—无水碳酸钠(Na厂o'),分析纯;
—硫酸(H,SO,),p=1.84g/mL,分析纯;
—盐酸(HCl),p=1.19g/mL,分析纯;
—氢氧化钠(NaOH),分析纯;
—碘(12),分析纯;
—可溶性淀粉,分析纯;
一一乙酞丙酮(CH,COCH,COCH,),优级纯;
—乙酸钱(CH3000NH,),优级纯;
—甲醛溶液(CH刀),浓度35%-40环
GB/T17657-1999
4.11.4试件尺寸
长1=20+0mm;宽b二20`0mm,
4门1.5方法
4门1.5.1仪器校验
先将仪器如图14所示安装,并固定在铁座上。采用套式恒温器加热烧瓶。将500mL甲苯加人
1000mL具有标准磨口的圆底烧瓶中,另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加人萃取管内,然后开始
蒸馏。调节加热器,使回流速度保持为每分钟30mL,回流时萃取管中液体温度不得超过40'C,若温度
超过40'C,必须采取降温措施,以保证甲醛在水中的溶解。
4.11.5.2溶液配制
4.11.5.2.1硫酸(1,1体积浓度):量取1体积硫酸((p=1.84g/mL)在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水
中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。
4.11.5.2.2硫酸((1mol/L):量取约54mL硫酸((p=1.84g/mL)在搅拌下缓缓倒人适量蒸馏水中,搅
匀,冷却后放置在1工,容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.11.5.2.3氢氧化钠((1mol/L):称取40g氢氧化钠溶于600mL新煮沸而后冷却的蒸馏水中,待全
部溶解后加蒸馏水至1000mL,储于小口塑料瓶中。
4.11.5.2.4淀粉指示剂(0.5%):称取1g可溶性淀粉,加人10mL蒸馏水中,搅拌下注人200ml一沸
水中,再微沸2min,放置待用(此试剂使用前配制)。
4.11.5.2.5硫代硫酸钠c〔(NaiS,O,)=0.1mol/L〕标准溶液
配制:在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500MI烧杯中,加人新煮沸并已冷却的
蒸馏水至完全溶解后,加人。05g碳酸钠(防止分解)及。.01g碘化汞(防止发霉),然后再用新煮沸并
已冷却的蒸馏水稀释成1L,盛于棕色细口瓶中,摇匀,静置8-v10d再进行标定。
标定:称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾(K,Cr,O,)O.109-O.15g,精确至0.0001g,然后置于
500mL碘价瓶中,加25mL蒸馏水,摇动使之溶解,再加2g碘化钾及5inL盐酸伽=1.19g/mL),立
即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置10min,再加蒸馏水150mL,用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈
草绿色,加人淀粉指示剂3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V,
硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),由式(10)计算:
G…,·.……(10)
c(Na,S,00=VX0.04904
1000
式中:c(Na,S,O,)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—硫代硫酸钠滴定耗用量,mL;
G-重铬酸钾的质量,g;
49.04重铬酸钾(音K,Cr,O,)的摩尔质量,g/mol,
4.11.5.2.6硫代硫酸钠c〔(Na,S,O,)=0.01mol/L〕标准溶液
配制:根据公式c,V*=CAVaa,计算配制。.ofmol/L硫代硫酸钠标准溶液需用多少体积已知摩尔
浓度((0.1mol/I)的硫代硫酸钠标准溶液去稀释(保留小数点后二位),然后精确地从滴定管中放出由
计算所得的。.1mol/L硫代硫酸钠标准洛液体积(精确至。.01mL)于1L容量瓶中,并加水稀释到刻
度,摇匀。
标定:由于0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的,所以可达到。.01mol/L的
要求浓度,毋须再加标定。
4.11.5-2.70.1mol/L〕标准溶液
碘、(合I,)=
配制:在感量。.01g的天平上称取碘13g及碘化钾30g,同置于洗净的玻璃研钵内,加少量蒸馏水
GB/T17657一1999
磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然后在不断搅拌下加人碘,使其完全溶解后转至
IL的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,储存于暗处。
。115·2·a·碘·〔(省,2)一。。lm。/L‘〕标准溶液
配制:用移液管吸取0.lmol/L碘溶液01OmL于IL棕色容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀,储存
于暗处。
标定:此溶液不作预先标定。使用时,借助与试液同时进行的空白试验以0.OJmol/L硫代硫酸钠标
准溶液标定之。
4.11.5.2.9乙酞丙酮(CH3COCHZCOCH3,体积百分浓度0.4%)溶液
配制:用移液管吸取4mL乙酞丙酮于IL棕色容量瓶中,并加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,储存于暗
处。
4.115.2.01乙酸按(CH3C()ONH;,质量百分浓度2。%)溶液
配制:在感量为0.019的天平上称取2009乙酸钱于500mL烧杯中,加蒸馏水完全溶解后转至
IL棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储存于暗处。
4.11,5.3试件含水率侧定
在测定甲醛释放量的同时必须将余下试件进行含水率测定。在感量0019的天平上称取059试件
两份,测定其含水率H。含水率按4.3规定的方法测定。
4.115.4萃取操作
关上萃取管底部的活塞,加人IL蒸馏水,同时加人01OmL蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。
倒6。。mL甲苯于圆底烧瓶中,并加人105一1109的试件,精确至0.沮9(从)。安装妥当,保证每个接
口紧密而不漏气,可涂上凡士林或“活塞油脂”。打开冷却水,然后进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下
第二滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流Zh。在此期间保持每分钟03mL恒定回流速度,这样,一可
以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度,使冷凝下来
的带有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶人水中。因甲苯比重小于1,浮在水面之上,并通过萃
取管的小虹吸管返回到烧瓶中。液一固萃取过程持续Zh。
在整个加热萃取过程中,应有专人看管,以免发生意外事故。
在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中
起到了洗涤仪器上半部的作用。
萃取管的水面不能超过图41所示的最高水位线,以免吸收甲醛的水溶液通过小虹吸管进人烧瓶。
为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分至ZO00mL容量瓶,再向锥形瓶加人200ml蒸
馏水,直到此系统中压力达到平衡。
开启萃取管底部的活塞,将甲醛吸收液全部转至2o00mL容量瓶中,再加人两份200mL蒸馏水
到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中。合并转移到2o00mL容量瓶中。
将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混人,可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。
在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重做。
试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理,若有条件可重蒸脱水,回收利用。
4.1,5.5甲醛含量的定量操作
4.11.5.51碘量法
4.11,5.5.1.,从ZO00mL容量瓶中,准确吸取100mL萃取液V:于500mL碘价瓶中,从滴定管中
精确加人。01mol/L碘标准溶液05mL,立即倒人lmol/L氢氧化钠溶液02mL,加塞摇匀,静置暗处
51mni,然后加入1:1硫酸01mL,即以。.olmol/L硫代硫酸钠滴定到棕色褪尽至淡黄色,加0.5%淀
粉指示剂lmL,继续滴定到溶液变成无色为止。记录。.olmol/L硫代硫酸钠标准液的用量VI。与此同
时量取01omL蒸馏水代替试液于碘价瓶中用同样方法进行空白试验,并记录。.01mol/L硫代硫酸钠
GB/T17657-1999
标准液的用量V,。每种吸收液须滴定两次,平行测定结果所用的。.01mol/L硫代硫酸钠标准液的量,
相差不得超过0.25mL,否则需重新吸样滴定。
若板材中甲醛释放量高,则滴定时吸取的萃取样液的用量可以减半,但须加蒸馏水补充到100mL
进行滴定。
4.11.5.5.1.2甲醛释放量按式(11)计算,精确至。.1mgo
(V。一V,)
XcX15X1000X100
1000
E=
100M
定制服务
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