YY/T 0695-2008 小型植入器械腐蚀敏感性的循环动电位极化标准测试方法

犐犆犛１１．０４０．４０

犆３５

中华人民共和国医药行业标准

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小型植入器械腐蚀敏感性的循环

动电位极化标准测试方法

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狆狔狆

（，）

ＡＳＴＭＦ２１２９０６ＭＯＤ

２００８１０１７发布２０１００１０１实施

国家食品药品监督管理局发布

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小型植入器械腐蚀敏感性的循环

动电位极化标准测试方法

１范围

１．１本测试方法利用循环（正向和反向）动电位极化评价小型金属植入医疗器械或其部件的腐蚀敏感

性。可以用本测试方法评价的器械包括但不仅限于以下产品：血管支架、尿道支架、滤器、血管内移植物

的支撑部件、心脏封堵器、动脉瘤夹及结扎夹、型钉等。

Ｕ

１．２本测试方法用于评价最终成品形式的植入器械。这些小型器械应该以其完整形式接受测试。器

械尺寸的上限取决于测试仪器的最大输出电流（见第章）。这里认为诸如和

６ＡＳＴＭＧ５ＡＳＴＭＧ６１

的测试方法可以用于材料的筛选试验。

１．３由于植入物的结构和尺寸的不同，本试验方法提供了一系列试样的夹具结构。

１．４本测试方法应用于由较高耐腐蚀性的金属材料制成的可植入器械。

１．５本标准并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述，即便需要，也应结合其使用。确立适当的

安全健康的操作规范，以及在应用前明确管理权限，是本标准用户自身的责任。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

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的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ６６８２分析实验室用水规格和试验方法

ＡＳＴＭＦ１８２８尿道支架规范

ＡＳＴＭＧ３腐蚀试验中电化学测量的规范操作

ＡＳＴＭＧ５恒电位和动电位阳极极化参考试验方法

ＡＳＴＭＧ１５腐蚀和腐蚀试验的相关术语

ＡＳＴＭＧ６１测定铁基、镍基、钴基合金局部腐蚀敏感性的循环动电位极化测试方法

３术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

３．１

恒电位仪狅狋犲狀狋犻狅狊狋犪狋

狆

使电极在电解液中相对于合适的参比电极自动保持在恒定电位或可控电位的仪器（见ＡＳＴＭＧ１５）。

３．２

动电位循环极化（正向和反向极化）（

狅狋犲狀狋犻狅犱狀犪犿犻犮犮犮犾犻犮狅犾犪狉犻狕犪狋犻狅狀犳狅狉狑犪狉犱犪狀犱狉犲狏犲狉狊犲狅

狆狔狔狆狆

）

犾犪狉犻狕犪狋犻狅狀

用恒电位仪控制试样的电位并测量腐蚀电流的技术。电位扫描按照ＡＳＴＭＧ３的规定向阳极方

向或正向进行。电位扫描直到达到预定电位或预定的电流密度为止。一般地，按照ＡＳＴＭＧ３的规定，

扫描一直进行到过钝化区，此时试样不再呈现钝化特性。然后电位扫描方向反向直到试样再钝化或电

位达到预定值。

１

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３．３

扫描速率狊犮犪狀狉犪狋犲

控制电压改变的速率。

３．４

击穿电位或临界点蚀电位犫狉犲犪犽犱狅狑狀狅狉犮狉犻狋犻犮犪犾犻狋狋犻狀狅狋犲狀狋犻犪犾

狆犵狆

犈犫

能引起点蚀或缝隙腐蚀或两种腐蚀同时发生和发展的最小正电位值，参见ＡＳＴＭＧ１５。随着犈ｂ

值的增加，耐点蚀性能增强。

３．５

静止电位狉犲狊狋狅狋犲狀狋犻犪犾

狆

犈

狉

在实际开路的条件下（工作电极未极化）测量的相对于参比电极的工作电极电位。

３．６

零电流电位狕犲狉狅犮狌狉狉犲狀狋狅狋犲狀狋犻犪犾

狆

犈

狕犮

在正向扫描过程中电流达到最小值时的电位。

３．７

最终电位犳犻狀犪犾狅狋犲狀狋犻犪犾

狆

犈犳

扫描结束时的预置电位。

３．８

ㅤㅤㅤㅤ

初始电位犻狀犻狋犻犪犾狅狋犲狀狋犻犪犾

狆

犈犻

恒电位仪开始可控动电位扫描时的电位。

３．９

保护电位狉狅狋犲犮狋犻狅狀狅狋犲狀狋犻犪犾

狆狆

犈

狆

反向扫描到与正向扫描相交的电位，值负于。如果未击穿，则无法测量。但是如果表面无

犈ｐ犈ｂ犈ｐ

蚀孔，则在高于时发生点蚀。而如果表面已有蚀孔，则仅在和之间发生点蚀。缝隙腐蚀敏感

犈ｂ犈犈ｂ

ｐ

度随极化曲线的滞后量（即和的差量）的加大而增加。

犈犈

ｂｐ

３．１０

峰值电位狏犲狉狋犲狓狅狋犲狀狋犻犪犾

狆

犈

狏

扫描反向的预置电位。

３．１１

临界电流密度狋犺狉犲狊犺狅犾犱犮狌狉狉犲狀狋犱犲狀狊犻狋

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／２

犿犃犮犿

扫描反向时的预置电流密度。一般地，当电流密度高于两个数量级的击穿电位对应的电流密度时，

扫描反向。

４测试方法概述

将器械置于适当除氧的模拟生理溶液中，记录静止电位（）。或者直到静止电位的变化速率稳

犈１ｈ

ｒ

２

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定在／以内。随后从开始动电位扫描，扫描向阳极方向或正向进行。当达到峰值电位或电

３ｍＶｍｉｎ犈ｒ

流密度达到大于击穿电位对应电流密度的两个数量级时，扫描反向。当电流密度小于正向扫描时的值

２

或电位达到时，反向扫描停止。利用数据作图，以电流密度（／为单位）作为轴（对数坐

犈ｍＡｃｍ犡

ｒ

标），电位（为单位）作为轴（线性坐标）。

ｍＶ犢

５意义和应用

５．１植入性医疗器械的腐蚀会对医疗器械性能产生不良影响，或者可以导致腐蚀产物的释放，从而带

来有害的生物反应。所以测试器械的均匀腐蚀行为和局部腐蚀敏感性具有重要意义。

５．２医疗器械制造中的成型和加工阶段对材料的耐腐蚀性有重要影响。在选择植入物用材料的过程

中测试材料的耐腐蚀性是最基本的，然而不一定能提供关于器械性能的临界数据。

５．３为了适合不同种类的器械的形状和尺寸，需要用到各种夹持装置。

５．４需要注意的是本测试方法是为了引起击穿和器械损坏而专门设计出足够苛刻的实验条件，这种条

件在体内环境中未必会遇到。在模拟生理环境的溶液中进行的耐腐蚀实验的结果可以为不同的器械材

料、设计和制造过程的比较提供有用数据。然而，要注意的是，本实验方法并没有考虑体内细胞、蛋白质

对腐蚀的影响。

６仪器

６．１恒电位仪

按照参考测试方法ＡＳＴＭＧ５校准仪器。

６．２工作电极

即试样，见第章。其外形和夹具取决于待测试样的形式，见第章。在任何情况下，模拟器械的

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试样的冶金和表面状况必须与器械的状况相同。

参比电极饱和甘汞电极（）

６．３犛犆犈

按照参考测试方法ＡＳＴＭＧ５可作为参比电极。

６．４盐桥

比如鲁金毛细管，用在工作电极和参比电极之间，其形式参见参考测试方法ＡＳＴＭＧ５。

６．５辅助电极

６．５．１两个铂辅助电极可采用高纯度棒材制备，按照测试方法ＡＳＴＭＧ５在表面镀铂。

６．５．２按照测试方法ＡＳＴＭＧ５可以使用高纯度石墨辅助电极。要注意保持电极在试验过程中不被

污染。

辅助电极表面积应至少是试样表面积的倍。当测试较大试样或整个器械时，丝网铂电极比圆

６．５．３４

柱铂电极更经济。

６．６合适的电解池

体积大约为３，等于或近似于测试方法中推荐的体积。此外电解池需要适当

１０００ｃｍＡＳＴＭＧ５

密封从而防止氧气进入电解池，并且包含一个二次缓冲装置，在释放废气的同时防止氧气的反渗。

６．７水浴

水浴或其他能保持测试溶液温度在３７℃±１℃的加热装置（见第Ａ．５章）。

６．８排除气体系统

氮气流量为３／。

１５０ｃｍｍｉｎ

７试样夹具

７．１在本实验中会用到各种夹具，每种都是为具体形式和种类的器械专门设计的。

７．２短线或线圈试样：

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７．２．１试样可以用一个夹紧装置悬挂，例如，参考测试方法ＡＳＴＭＧ５中夹具的螺纹末端可以固定两

个不锈钢的螺母。短线试样通过这两个螺母夹紧，并使其弯曲从而浸入测试溶液。

７．２．２试样的表面面积应该用浸没在试验溶液中的金属丝或线圈的长度计算。

这种类型的夹具把试样暴露在空气液体界面处，使得试样局部受到缝隙腐蚀的影响。试验结

７．２．３

束后，应仔细检查试样以确保在界面处或刚好在