GB/T 10267.5-2025 金属钙分析方法 第5部分：蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮

ICS77.120

CCSH12

中华人民共和国国家标准

/—

GBT10267.52025

代替/—

GBT10267.51988

金属钙分析方法

:

第部分蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮

5-

—:

MethodsforanalsisofcalciummetalPart5Determinationofnitroenb

ygy

distillation-Nesslersectrohotometr

ppy

2025-10-05发布2026-05-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT10267.52025

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4原理………………………1

5试剂或材料………………1

6仪器设备…………………2

7样品………………………2

8试验步骤…………………3

9试验数据处理……………3

10精密度……………………3

11质量保证和控制…………………………4

12试验报告…………………4

Ⅰ

/—

GBT10267.52025

前言

/—《:》

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GBT1.120201

起草。

/《》。/:

本文件为金属钙分析方法的第部分已经发布了以下部分

GBT102675GBT10267

———:;

第部分氯离子选择性电极法测定氯

1

———:;

第部分光度法测定微量硅

2

———:、、、、;

第部分原子吸收分光光度法直接测定铁镍铜锰镁

3

———:;

第部分羟基喹啉三氯甲烷萃取分光光度法测定铝

48--

———:。

第部分蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮

5-

/—《》,

本文件代替金属钙分析方法蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮与

GBT10267.51988-

/—,,:

GBT10267.51988相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

)(,);

更改了氮的测定范围见第章年版的第章

a119881

)“”/();

b增加了试剂或材料中标准样品标准物质见5.14

)“”()。

c增加了样品中对样品状态的要求见7.1

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

本文件由全国核能标准化技术委员会(/)提出并归口。

SACTC58

:、、、

本文件起草单位中核北方核燃料元件有限公司四川红华实业有限公司中核四〇四有限公司

汉中锌业特种材料有限公司。

:、、、、、、、、、、、

本文件主要起草人贾凌宇李歆姬鹏波吕志文刘纯范浩许凯杨永明杨俊袁翠宏马妍琳

、、、、。

申亚男龚磊李艳平岳荣骞赵丽娜

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

———年首次发布为/—;

1988GBT10267.51988

———本次为第一次修订。

Ⅲ

/—

GBT10267.52025

引言

/《:》

金属钙分析方法第部分蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮是我国金属钙检测领

GBT10267.55-

,,,、

域的重要标准自1988年发布以来为金属钙中氮含量的测定提供了科学依据广泛应用于核行业冶

金及新材料研发等领域。

/《》,。

GBT10267金属钙分析方法旨在确立金属钙化学成分分析方法标准拟由五个部分组成

———:。。

第部分氯离子选择性电极法测定氯目的在于确立金属钙中氯含量的测定方法

1

———:。。

第部分光度法测定微量硅目的在于确立金属钙中硅含量的测定方法

2

———:、、、、。、、、

第部分原子吸收分光光度法直接测定铁镍铜锰镁目的在于确立金属钙中铁镍铜

3

、。

锰镁含量的测定方法

———:。

第部分羟基喹啉三氯甲烷萃取分光光度法测定铝目的在于确立金属钙中铝含量的测

48--

定方法。

———:。。

第部分蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮目的在于确立金属钙中氮含量的测定方法

5-

、、,、

随着分析技术进步检测设备一体化程序提高检测精度要求的提升原标准在方法适用性操作规

。、,

范等方面需进一步优化金属钙在核反应堆包壳材料高强合金等高端领域的应用对氮含量的控制提

,,,

出更严苛的要求方法检测下限下延氮标准储备溶液可直接采购有证国家标准溶液规范标准中用水

,,,

和样品状态的要求蒸馏奈斯勒试剂光度分析方法测定氮含量操作简便体现了行业发展的最新水平

-

,。

分析方法满足各种工艺生产的金属钙产品检测方法科学可靠

Ⅳ

/—

GBT10267.52025

金属钙分析方法

:

第部分蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮

5-

1范围

、、、

本文件描述了蒸馏奈斯勒试剂光度法测定金属钙中氮含量的试剂或材料仪器设备样品试验步

-

、、、。

骤试验数据处理精密度质量保证和控制及试验报告

。://。

本文件适用于金属钙中氮含量的测定测定范围20μgg~4500μgg

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

,,

样品用盐酸溶液溶解后在碱性条件下溶液中的铵根离子转换形成氨经水蒸气蒸馏出的氨经冷凝

,,,

用稀硫酸吸收与奈斯勒试剂作用生成有色络合物测量其440nm处的吸光度用标准曲线法得到样

品中氮的含量。

5试剂或材料

:()/,,,,

5.1无氨水取电导率25℃≤0.10mSm的去离子水10L加入5mL浓硫酸混匀进行蒸馏馏出

液为无氨水。

:/,。

5.2盐酸=1.19mL优级纯

ρg

:/,。

5.3硫酸=1.84mL优级纯

ρg

:。

5.4氢氧化钠优级纯

:。

5.5碘化钾分析纯

:。

5.6氯化汞分析纯

:。

5.7氯化铵光谱纯

盐酸溶液:(),由盐酸()与水配制而成。

5.8φHCl=50%5.2

硫酸溶液:()/,由硫酸()与水配制而成。

5.9cHSO=0.005molL5.3

24

:()/。(),

5.10氢氧化钠溶液NaOH=400L称取400氢氧化钠5.4溶于约800mL水中冷却后以

ρgg

,,。

水稀释至1000mL体积混匀贮存于塑料瓶中

:()/。(),,,,

5.11氢氧化钠溶液NaOH=200L称取120氢氧化钠5.4以水溶解煮沸冷却后稀释

ρgg

至600mL。

:()/。(),,。

5.12碘化钾溶液KI=0.35mL称取35碘化钾5.5以水溶解稀释至100mL

ρgg

1