GB/T 7746-2011 工业无水氟化氢

ICS71.060.30

G11

中华人民共和国国家标准

GB7746—2011

代替GB7746—1997

工业无水氟化氢

Anhydroushydrogenfluorideforindustrialuse

自2017年3月23日起，本标准转为推荐性

标准，编号改为GBA7746-2011O

2011-07-20发布2012-05-01实施

根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7

号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017GB7746—2011

年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。

前言

本标准的第7章、第8章、第9章和第10章为强制，其余为推荐。

本标准修改采用俄罗斯国家标准rOCT14022：1988«无水氟化氢技术条件》（俄文版）。

本标准根据俄罗斯国家标准rOCT14022：1988《无水氟化氢技术条件》重新起草。

考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准rOCT14022:1988时，本标准做了一些修改。有关技术性差

异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A及附录B中给出了

这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。

本标准代替GB7746—1997《工业无水氟化氢》°

本标准与GB7746—1997的主要技术差异如下：

——根据使用要求分为两类（本版第4章）o

——提高了各项指标的要求（1997年版3.2,本版5.2）0

——在附录中给出了神含量的测定方法（本版的附录C）。

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。

本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、浙江莹光化T有限公司、浙江三美化丁有限公司、浙江

鹰鹏化工有限公司、福建永飞化工有限公司、山东东岳化T股份有限公司、贵州宏福实业开发有限总公

司、山东兴氟新材料有限公司、河北雄威三利化工有限公司、中海油天津化丁研究设计院。

本标准主要起草人：李世江、王天铐、徐一洪、谢汛友、万群平、张武承、王景峰、曹建磊、杨玉峰、

郭凤鑫。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB7746—1987,GB7746—1997O

T

GB7746—2011

工业无水氟化氢

1范围

本标准规定了工业无水氟化氢的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和

安全。

本标准适用于工业无水氟化氢。该产品主要用于制取电子级氢氟酸、氟化剂、氟卤烷姪和试剂氢氟

酸及其他含氟产品等。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研

究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB190—1990危险货物包装标志

GB/T191—2008包装储运图示标志（ISO780：1997,MOD）

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,M（）D）

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

《气瓶安全监察规定》（国家质量监督检验检疫总局令第46号，2003年）

《铁路危险货物运输管理规则》（中国铁道出版社，2007年）

3分子式和相对分子质量

分子式：HF

相对分子质量：20.01（按2005年国际相对原子质量）

4分类

丁业无水氟化氢分为两类：

I类:用于生产电子级氢氟酸的原料。

II类：主要用于制取氟化物、氟卤烷姪和试剂氢氟酸及其他含氟产品。

5要求

5.1外观:在低温或在一定压力下是一种无色透明的液体,具有强烈的刺激气味，在空气中发烟。

5.2T业无水氟化氢应符合表1要求。

1

GB7746—2011

表1要求％

指标,3

项目II类

T类

优等品一等品合格品

氟化氢99.9899.9699.9299.8

水分<0.0050.020.040.06

氟硅酸<0.0050.0080.0150.050

二氧化硫0.0030.0050.0100.030

不挥发酸（以H2SO』计）0.0050.0050.0100.050

6试验方法

6.1安全提示

本试验方法中所采取的样品和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀，操作者须小心谨慎！如溅到皮

肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

6.2一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三

级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按

HG/T3696.1.HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。

6.3试验室样品的制备

将带塑料螺帽的接头与钢瓶或槽罐的液相管连接好，打开钢瓶或槽罐的液相阀门，用液态氟化氢冲

洗管道1min〜2min,关上钢瓶或槽罐的液相阀门。然后将塑料管插入已知质量的冰水混合物的塑料

瓶中，打开钢瓶或槽罐的液相阀门，使液态氟化氢慢慢通入冰水中（边通边摇），不要使氟化氢气体冒出，

通至试样含量（质量分数）达20%〜25%时（每瓶取试样不少于100g），关闭钢瓶或槽罐的液相阀门，再

称量取样塑料瓶总质量，精确至0.1g。同一批试验室样品混合后测定。

注：本条款的冰用蒸憎水制作。

试验室样品中氟化氢的质量分数3】，数值以％表示，按式（1）计算：

w,=——X100（1）

m1+m

式中：

m——引入的试样总质量的数值，单位为克（g）;

心一一冰水的总质量的数值，单位为克（g）。

6.4外观判定

在测定水分时，当样品通过电导池前的聚乙烯管时，在自然光下用目视法判定外观。

6.5氟化氢含量结果计算

氟化氢含量以氟化氢（HF）的质量分数◎计，数值以％表示，按式（2）计算：

W2=100—（w3+w4+w5+W6）（2）

式中：

水分质量分数的数值，以％表示；

w4——氟硅酸质量分数的数值，以％表示；

W'5二氧化硫质量分数的数值，以％表示；

妙一一不挥发酸（以H2SO』计）质量分数的数值，以％表示。

2

GB7746—2011

6.6水分的测定

6.6.1方法提要

使用封闭流动式电导池，测得无水氟化氢的电导率，再从测定无水氟化氢水分的T作曲线上查得相

应的水分。

6.6.2试剂

6.6.2.1氯化钾标准溶液:c(KCl)=O.1000mol/L；

称取在500°C~600°C灼烧至恒重的7.455g氯化钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释

至刻度，摇匀。

6.6.2.2氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.0100mol/L；

移取100mL氯化钾标准溶液(6.6.2.1),置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液

临用时制备。

6.6.3仪器、设备

6.6.3.1电导池：用内径20聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作，在管中装有两个光滑的棒状金或钳电

极侗距为100,直径为2.0(见图1)0

单位为毫米

1——试样入口；

2——塑料焊接支撑；

31、32塑料焊接固定钳电极；

4——塑料焊接试样出口毛细管；

5——带聚乙烯套管的温度计。

图1电导池

6.6.3.2电导仪：测量范围0mS/c〜100mS/co

6.6.3.3聚乙烯瓶:容积500mL,带有气液相管。

6.6.3.4温度计：分度值0.1°C,测量范围：0°C〜50°C。温度计安装在聚乙烯套管中，以防氟化氢的

腐蚀。

6.6.3.5注射针头：4号或5号医用针头。

6.6.4电导池常数的测定

用干燥的热气流吹扫电导池使其完全干燥，再注入所需浓度的氯化钾标准溶液(先冲洗2~3次)，

3

GB7746—2011

然后把电导池电极与电导仪相连接，电导池上口插入水银温度计，同时测量电导池内溶液的电导值及温

度，重复测量5次以上，取测量平均值作为氯化钾标准溶液的电导值及温度，并由表2查出上述温度下

氯化钾标准溶液的电导率。

表2氯化钾标准溶液的电导率单位为西门子每厘米

浓度

温度厂C

c(KCl)=0.1000mol/Lc(KCl)=0.0100mo