GB/T 20975.14-2020 铝及铝合金化学分析方法 第14部分：镍含量的测定

犐犆犛７７．１２０．１０

犎１２

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜２０９７５．１４２０２０

代替／—

ＧＢＴ２０９７５．１４２００８

铝及铝合金化学分析方法

：

第部分镍含量的测定

１４

—

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狊

狔狔

：

犘犪狉狋１４犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋

２０２００６０２发布２０２１０４０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜２０９７５．１４２０２０

前言

／《铝及铝合金化学分析方法》分为个部分：

ＧＢＴ２０９７５３７

———第部分：汞含量的测定；

１

———第部分：砷含量的测定；

２

———第部分：铜含量的测定；

３

———：；

第部分铁含量的测定

４

———第部分：硅含量的测定；

５

———：；

第部分镉含量的测定

６

———第部分：锰含量的测定；

７

———：；

第部分锌含量的测定

８

———：；

第部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

９

———：；

第部分锡含量的测定

１０

———：；

第部分铅含量的测定

１１

———：；

第部分钛含量的测定

１２

———：；

第部分钒含量的测定

１３

———：；

第部分镍含量的测定

１４

———：；

第部分硼含量的测定

１５

———：；

第部分镁含量的测定

１６

———：；

第部分锶含量的测定

１７

———：；

第部分铬含量的测定

１８

———：；

第部分锆含量的测定

１９

———：；

第部分镓含量的测定丁基罗丹明分光光度法

２０Ｂ

———：；

第部分钙含量的测定

２１

———第部分：铍含量的测定；

２２

———第部分：锑含量的测定；

２３

———第部分：稀土总含量的测定；

２４

———第部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

２５

———：；

第部分碳含量的测定红外吸收法

２６

———第部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

２７

———第部分：钴含量的测定火焰原子吸收光谱法；

２８

———：；

第部分钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法

２９

———：；

第部分氢含量的测定加热提取热导法

３０

———：；

第部分磷含量的测定钼蓝分光光度法

３１

———第部分：铋含量的测定；

３２

———第部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；

３３

———第部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；

３４

———：；

第部分钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法

３５

———：；

第部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法

３６

———

：。

第部分铌含量的测定

３７

Ⅰ

／—

犌犅犜２０９７５．１４２０２０

本部分为／的第部分。

ＧＢＴ２０９７５１４

本部分按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

／—《：》，

本部分代替铝及铝合金化学分析方法第部分镍含量的测定与

ＧＢＴ２０９７５．１４２００８１４

／—，：

ＧＢＴ２０９７５．１４２００８相比除编辑性修改外主要技术变化如下

———增加了标准使用安全警示；

———“”（）；

增加了规范性引用文件见第章

２

———增加了“术语和定义”（见第章）；

３

———（，）；

修改了丁二酮肟分光光度法的精密度见年版的第章

４．８２００８８

———修改了火焰原子吸收法的精密度（见，年版的第章）；

５．７２００８１７

———“”（）；

增加了滴定法见第章

ＮａＥＤＴＡ６

２

———“”（）；

增加了丁二酮肟重量法见第章

７

———（、、、）；

增加了分析使用试剂和水的要求见４．２５．２６．２７．２

———“”（）。

增加了试验报告见第章

８

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（／）归口。

ＳＡＣＴＣ２４３

：、、、

本部分起草单位贵州省分析测试研究院东北轻合金有限责任公司有色金属技术经济研究院中

、、、

铝郑州有色金属研究院有限公司长沙矿冶研究院有限责任公司西安汉唐分析检测有限公司昆明冶

、、（）、

金研究院河北四通新型金属材料股份有限公司西南铝业集团有限责任公司山东南山铝业股份有

、。

限公司中铝材料应用研究院有限公司

：、、、、、、、、、、

本部分主要起草人李家华席欢王雪李志云崔爽周元敬吴豫强李志辉谭海燕周兵

、、、、、、、、、、、。

张惠琳匡玉云曾浩陈小谦李佗张金娥喻星张莹莹邢银娟孙建磊娄月刘维理

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———／—、／—；

ＧＢＴ６９８７．１４１９８６ＧＢＴ６９８７．１４２００１

———／—、／—；

ＧＢＴ６９８７．１５１９８６ＧＢＴ６９８７．１５２００１

———／—。

ＧＢＴ２０９７５．１４２００８

Ⅱ

／—

犌犅犜２０９７５．１４２０２０

铝及铝合金化学分析方法

第部分：镍含量的测定

１４

警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。，。

１范围

／、、、

ＧＢＴ２０９７５的本部分规定了丁二酮肟分光光度法火焰原子吸收光谱法ＮａＥＤＴＡ滴定法丁二

２

酮肟重量法测定铝及铝合金中镍含量。

。：

本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定丁二酮肟分光光度法测定范围０．００１０％～

；火焰原子吸收光谱法测定范围：；滴定法测定范围：

０．０１０％０．００５０％３．００％ＮａＥＤＴＡ５．００％

～～

２

；：。

２５．００％丁二酮肟重量法测定范围５．００％３０．００％

～

注：，；

镍质量分数为０．００５０％０．０１０％时采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法镍质量分数为５．００％２５．００％

＞～～

，。

时采用ＮａＥＤＴＡ滴定法为仲裁方法

２

２规范性引用文件

。，

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。，（）。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

／：

铝及铝合金术语第部分化学分析

ＧＢＴ８００５．２２

／—数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０２００８

３术语和定义

／界定的术语和定义适用于本文件。

ＧＢＴ８００５．２

４丁二酮肟分光光度法

４．１方法提要

。，，，。

试料用盐酸溶解在氢氧化钠溶液中以铁为载体与镍共沉淀过滤沉淀溶解于混合酸中在一

，、。

定酸度下加入酒石酸盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟的络合

，，。，

物然后用稀盐酸反萃取使镍进入水相用溴水氧化并在氨性溶液中加入丁二酮肟使镍显色于分光

，。

光度计波长４４５．０ｎｍ处测量其吸光度以此测定镍含量

４．２试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

硝酸（／）。

４．２．１＝１．４２ｍＬ

ρｇ

盐酸（／）。

４．２．２＝１．１９ｍＬ

ρｇ

氢氟酸（／）。

４．２．３＝１．１４ｍＬ

ρｇ

１

／—

犌犅犜２０９７５．１４２０２０

氨水（／）。

４．２．４＝０．９０ｍＬ

ρｇ

过氧化氢（／）。

４．２．５＝１．１０ｍＬ

ρｇ

（）。

４．２．６溴水饱和溶液

氨水（）。

４．２．７１＋２７

盐酸（）。

４．２．８１＋１

：（）（），。

盐酸硝酸混合酸移取硝酸与盐酸混匀

４．２．９２００ｍＬ４．２．１５０ｍＬ４．２．８

硫酸（）。

４．２．１０１＋１

盐酸（）。

４．２．１１１＋５

盐酸（）。

４．２．１２１＋２３

（／），。

４．２．１３氢氧化钠溶液２５０Ｌ贮存于塑料瓶中

ｇ

氢氧化钠溶液（／）。

４．２．１４２Ｌ

ｇ

酒石酸溶液（／）。

４．２．１５３００Ｌ

ｇ

（／）：（·）（）

氯化铁溶液称取三氯化铁或三氧化铁溶解

４．２．１６１ｍｍＬ０．４８ＦｅＣｌ６ＨＯ０．３ＦｅＣｌ

ｇｇ３２ｇ３

于盐酸（）中，以水稀释至，混匀。

５ｍＬ４．２．８１００ｍＬ

盐酸羟胺溶液（／），用时现配。

４．２．１７１００Ｌ

ｇ

硫代硫酸钠溶液（／）。

４．２．１８５００Ｌ

ｇ

丁二酮肟乙醇溶液（／）。

４．２．１９１０Ｌ

ｇ

４．２．２０三氯甲烷。

：（），，

镍标准贮存溶液称取镍置于烧杯中加入水和

４．２．２１Ａ１．００００狑９９．９９％２５０ｍＬ１０ｍＬ

ｇＮｉ≥

（），，（），（），

１０ｍＬ硝酸４．２．１加热至镍完全溶解加入１０ｍＬ盐酸４．２．２加热蒸发至干不能烘焦再加入

（），。（），

１０ｍＬ盐酸４．２．２继续加热蒸发至干加入２０ｍＬ盐酸４．２．２并加热使盐类溶解移入１０００ｍＬ容

，。，。。

量瓶中冷却以水稀释至刻度混匀此溶液含镍

１ｍＬ１ｍｇ

：（），

镍标准溶液移取镍标准贮存溶液于容量瓶中以水稀释至刻

４．２．２２Ａ１０．０ｍＬＡ４．２．２１１０００ｍＬ

，，。

度混匀此溶液含镍

１ｍＬ０．０１ｍｇ

４．３仪器

４．３．１分光光度计。

４．３．２酸度计。

４．４试样

将样品加工成厚度不大于１ｍｍ的碎屑。

４．５分析步骤

４．５．１试料

称取质量（）为的试样（），精确至。

犿１．００ｇ４．４０．０００１ｇ

４．５．２平行试验

平行做两份试验取其平均值

，。

４．５．３空白试验

随同试料（）做空白试验。

４．５．１

２

／—

犌犅犜２０９７５．１４２０２０

４．５．４测定

（），（），。

４．５．４．１将试料４．５．１置于４００ｍＬ烧杯中缓慢加入２５ｍＬ盐酸４．２．８盖上表皿待剧烈反应停

，。，（），

止后加热至试料完全溶解若试料难溶则可滴加适量过氧化氢４．２．５使试料完全溶解并加热分解

。，，，

过量的过氧化氢用水稀释至约８０ｍＬ用慢速定量滤纸过滤用热水洗涤滤液及洗涤液收集于

４００ｍＬ烧杯中。

４．５．４．２将滤纸和残渣移入铂坩埚中，烘干后灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加入１ｍＬ２ｍＬ硫酸

～

（），（），（），。

４．２．１０５ｍＬ氢氟酸４．２．３再滴加硝酸４．２．１至溶液清亮加热蒸发至除尽硫酸烟灼烧

（），冷却，加入数毫升热水和盐酸（），微热使盐类溶解，将此溶液并入

７００℃１０ｍｉｎ１ｍＬ２ｍＬ４．２．８

≤～

（），。

主滤液４．５．４．１中用水稀释至约１５０ｍＬ

（）（，

４．５．４．３加入０．５ｍＬ氯化铁溶液４．２．１６若试料中铁的质量分数大于０．２％则不需加入氯化铁溶

）（），，。

液和４５ｍＬ氢氧化钠溶液４．２．１４将试液加热至７０℃９０℃并保持２０ｍｉｎ再煮沸２ｍｉｎ３ｍｉｎ

～～

（），（）。

４．５．４．４用多孔玻璃漏斗４．５ｍ９ｍ过滤立即用热的氢氧化钠溶液４．２．１４洗涤将

～

μμ

（），，

热的盐酸硝酸混合酸与热水的混合用其溶解漏斗上的沉淀于原烧杯中再用热

１０ｍＬ４．２．９１０ｍＬ

。，。（），，。

水洗涤加热使盐类完全溶解冷却将试液转移至２００ｍＬ容量瓶犞１中以水稀释至刻度混匀

移取体积（）为试液（）于烧杯中。

犞２５０ｍＬ４．５．４．４１５０ｍＬ

（）、（），

４．５．４．５加入１０ｍＬ酒石酸溶液４．２．１５５ｍＬ盐酸羟胺溶液４．２．１７在不断搅拌下加入氢氧化钠溶

（）。（），

液４．２．１３调至Ｈ４．５５．０加入１０ｍＬ硫代硫酸钠溶液４．２．１８在搅拌下先后用氢氧化钠溶液

ｐ～

［（）（）］