GB/T 20975.18-2020 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定

犐犆犛７７．１２０．１０

犎１２

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜２０９７５．１８２０２０

代替／—

ＧＢＴ２０９７５．１８２００８

铝及铝合金化学分析方法

：

第部分铬含量的测定

１８

—

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狊

狔狔

：

犘犪狉狋１８犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋

２０２００６０２发布２０２１０４０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜２０９７５．１８２０２０

前言

／《铝及铝合金化学分析方法》分为个部分：

ＧＢＴ２０９７５３７

———第部分：汞含量的测定；

１

———第部分：砷含量的测定；

２

———第部分：铜含量的测定；

３

———：；

第部分铁含量的测定

４

———第部分：硅含量的测定；

５

———：；

第部分镉含量的测定

６

———第部分：锰含量的测定；

７

———：；

第部分锌含量的测定

８

———：；

第部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

９

———：；

第部分锡含量的测定

１０

———：；

第部分铅含量的测定

１１

———：；

第部分钛含量的测定

１２

———：；

第部分钒含量的测定

１３

———：；

第部分镍含量的测定

１４

———：；

第部分硼含量的测定

１５

———：；

第部分镁含量的测定

１６

———：；

第部分锶含量的测定

１７

———：；

第部分铬含量的测定

１８

———：；

第部分锆含量的测定

１９

———：；

第部分镓含量的测定丁基罗丹明分光光度法

２０Ｂ

———：；

第部分钙含量的测定

２１

———第部分：铍含量的测定；

２２

———第部分：锑含量的测定；

２３

———第部分：稀土总含量的测定；

２４

———第部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

２５

———：；

第部分碳含量的测定红外吸收法

２６

———第部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

２７

———第部分：钴含量的测定火焰原子吸收光谱法；

２８

———：；

第部分钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法

２９

———：；

第部分氢含量的测定加热提取热导法

３０

———：；

第部分磷含量的测定钼蓝分光光度法

３１

———第部分：铋含量的测定；

３２

———第部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；

３３

———第部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；

３４

———：；

第部分钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法

３５

———：；

第部分银含量的测定火焰原子吸收光谱法

３６

———

：。

第部分铌含量的测定

３７

Ⅰ

／—

犌犅犜２０９７５．１８２０２０

本部分为／的第部分。

ＧＢＴ２０９７５１８

本部分按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

／—《：》。

本部分代替铝及铝合金化学分析方法第部分铬含量的测定与

ＧＢＴ２０９７５．１８２００８１８

／—，：

ＧＢＴ２０９７５．１８２００８相比除编辑性修改外主要技术变化如下

———增加了标准使用安全警示；

———“”（）；

增加了规范性引用文件见第章

２

———增加了“术语和定义”（见第章）；

３

———（、、、）；

增加了分析使用试剂和水的要求见４．２５．２６．２７．２

———修改了“萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂，删除贮存于冰箱中（见和，

４．２．６４．２．７

年版的和）；

２００８３．６３．７

———“”，“”“

修改了萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法的试剂甲基戊酮修改为甲基戊

４２４２

”，（，）；

酮删除了提纯和冷却使用见４．２．８２００８年版的３．１０

———“”，“”

修改了萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法的试剂二苯基碳酰二肼丙酮溶液修改为

“二苯基碳酰二肼乙醇溶液”（见，年版的）；

４．２．１２２００８３．１１

———修改了“萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂，删除铝基体溶液（见年版的

２００８

３．１３）；

———“”，

修改了萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法的试剂删除配制铬标准贮存溶液时的提纯

（，）；

过程见４．２．１３２００８年版的３．１４

———“”，“，

修改了萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法的测定由并先用流水冷却然后放在冰浴

，”“”，（，

中至温度为５℃１０℃修改为冷却至室温删除注中相应内容见４．６．２２００８年版的

～

６．４．２）；

———“”“”，“

修改了萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法和火焰原子吸收光谱法的精密度由允许

”“”（，）；

差修改为再现性见和年版的和

４．９．２５．９．２２００８８．２１７．２

———（）；

增加了过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法见第章

６

———（）；

增加了水浸取二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝合金中六价铬见第章

７

———“”（）；

删除了质量保证与控制见年版第章和第章

２０１８９１８

———“”（）。

增加了试验报告见第章

８

本部分由中国有色金属工业协会提出。

（／）。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会ＳＡＣＴＣ２４３归口

：、、

本部分起草单位广东省工业分析检测中心中铝郑州有色金属研究院有限公司有色金属技术经

济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金

、、、、

研究院北矿检测技术有限公司河北四通新型金属材料股份有限公司山东兖矿轻合金有限公司国家

、、、

再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心中铝矿业有限公司中铝材料应用研究院有限公司北京有

色金属与稀土应用研究所。

：、、、、、、、、、、、

本部分主要起草人张永进谢辉张元克徐思婷席欢熊晓燕石磊周兵王芳张天姣马艳红

许彬、龙安禄、刘维理、易嘉、罗海霞、薛宁、韦艳琴、韩正乾、刘贝贝、郝跃鹏、张娟、刘飞、张金娥、王雪。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———／—、／—；

ＧＢＴ６９８７．１８１９８６ＧＢＴ６９８７．１８２００１

———／—；

ＧＢＴ６９８７．３０２００１

———／—。

ＧＢＴ２０９７５．１８２００８

Ⅱ

／—

犌犅犜２０９７５．１８２０２０

铝及铝合金化学分析方法

第部分：铬含量的测定

１８

警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

。，。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家相关法规规定的条件

１范围

／、、

的本部分规定了萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法火焰原子吸收光谱法过硫酸

ＧＢＴ２０９７５

铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中铬含量，水浸取二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝

合金中六价铬含量。

。

本部分适用于铝及铝合金中铬含量和铝及铝合金中六价铬含量的仲裁测定萃取分离二苯基碳

酰二肼分光光度法测定铬测定范围：０．０００１％０．６０％；火焰原子吸收光谱法测定铬测定范围：

～

；：；

过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定范围水浸取二苯基

０．０１０％０．６０％２．００％２３．００％

～～

碳酰二肼分光光度法测定六价铬测定范围：。

０．０００１％０．１０％

～

注：，。

铬质量分数为时采用萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法为仲裁方法

０．０１０％０．６０％

～

２规范性引用文件

。，

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。，（）。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

／：

铝及铝合金术语第部分化学分析

ＧＢＴ８００５．２２

／—数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０２００８

３术语和定义

／界定的术语和定义适用于本文件。

ＧＢＴ８００５．２

萃取分离二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬

４

４．１方法提要

、，。

试料用盐酸硝酸和硫酸混合酸溶解过滤回收残渣中铬用硝酸铈铵将三价铬离子氧化成六价铬

，，，

离子用甲基戊酮萃取六价铬离子将其反萃到水相后使之与二苯基碳酰二肼形成有色络合物于

４２

，。

分光光度计波长５４５ｎｍ处测量其吸光度以此测定铬含量

４．２试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

硝酸（／）。

４．２．１＝１．４２ｍＬ

ρｇ

硫酸（／）。

４．２．２＝１．８４ｍＬ

ρｇ

盐酸（／）。

４．２．３＝１．１９ｍＬ

ρｇ

１

／—

犌犅犜２０９７５．１８２０２０

氢氟酸（／）。

４．２．４＝１．１４ｍＬ

ρｇ

硫酸（）。

４．２．５２＋７

盐酸（）。

４．２．６１＋１

盐酸（）。

４．２．７１＋２４

甲基戊酮。

４．２．８４２

：（）（）。

混合酸将盐酸和硝酸及水置于适当容器中混合在冷

４．２．９２００ｍＬ４．２．３２００ｍＬ４．２．１４００ｍＬ

，（）。。

却和不断搅拌下小心地加入１２０ｍＬ硫酸４．２．２冷却后以水稀释至１０００ｍＬ贮存于深颜色的玻

璃容器内。

（／）：［（）（）］，

４．２．１０硝酸铈铵溶液２２Ｌ称取２．２硝酸铈铵ＮＨＣｅＮＯ溶解于少量水中加入

ｇｇ４２３６

硫酸（），用水稀释至，混匀。

２５ｍＬ４．２．５１００ｍＬ

（／）：，（），

４．２．１１氯化镍溶液２００Ｌ称取２０六水合氯化镍溶解于少量水中加入６０ｍＬ盐酸４．２．３用

ｇｇ

，。

水稀释至１００ｍＬ混匀

（／）：。

４．２．１２二苯基碳酰二肼乙醇溶液１０Ｌ称取０．５０二苯基碳酰二肼溶解于５０ｍＬ无水乙醇中

ｇｇ

用时现配。

：（

４．２．１３铬标准贮存溶液称取０．５６５８预先在１４０℃下烘干２ｈ并于干燥器中冷却的重铬酸钾基准

ｇ

），，，。。

试剂用适量水溶解并移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铬

１０００ｍＬ１ｍＬ２００μｇ

：（），，

铬标准溶液移取铬标准贮存溶液至容量瓶内用水稀释至刻度

４．２．１４Ａ５０．００ｍＬ４．２．１３５００ｍＬ

。。

混匀此溶液含铬

１ｍＬ２０μｇ

：（），

铬标准溶液移取铬标准贮存溶液至容量瓶内用水稀释至刻

４．２．１５Ｂ５．００ｍＬ４．２．１３１０００ｍＬ

，。。

度混匀此溶液含铬

１ｍＬ１μｇ

４．３仪器

分光光度计。

４．４试样

将样品加工成厚度不大于１ｍｍ的碎屑。

４．５分析步骤

４．５．１试料

按表称取质量（）的试样（），精确至。

１犿０４．４０．０００１ｇ

表１

铬质量分数／试料质量／移取试液体积／

狑％犿ｇ犞ｍＬ

Ｃｒ０１

０．０００１０．０５０１．００２０．００

～

０．０５００．１００．４０１０．００

＞～

０．１００．６００．１０１０．００

＞～

４．５．２平行试验

平行做两份试验取其平均值

，。

４．５．３空白试验

随同试料做空白试验。

２