DB22/T 1619-2012 牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS67.050

B04

备案号：35747-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1619—2011

牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofClenbuterolresidueinthecowurine——

HPLC-MS/MSmethod

2012-12-01发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1619—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：马书民、张勋、赵庆松、杨璐、胡婷婷、康明芹、王明泰、荣会。

I

DB22/T1619—2012

牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了牛尿中盐酸克伦特罗残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

本方法采用高氯酸溶液沉淀蛋白，氢氧化钠溶液调节pH值后，用乙酸乙酯萃取，样液经浓缩后过

混合型阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1盐酸克伦特罗标准物质（CAS：37148-27-9）：纯度≥98.5％。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3乙酸乙酯：色谱纯。

4.4甲醇：色谱纯。

4.5甲酸：色谱纯。

4.6高氯酸：含量为70%～72%。

4.7氨水:含量为25%～28%。

4.8氢氧化钠。

4.90.1mol/L高氯酸溶液：0.83mL高氯酸溶解于100mL水中，混匀备用。

4.101mol/L氢氧化钠溶液：称取4gNaOH，溶于100mL水中，混匀备用。

4.110.1%甲酸溶液：准确吸取1mL甲酸（4.5），用水定容至1L，混匀后备用。

4.1250%甲醇溶液（50+50）：50mL甲醇（4.4）与50mL水混匀。

4.135%氨化甲醇（95+5）：95mL甲醇（4.4）与5mL氨水（4.7）混匀。

4.14标准储备溶液：准