GB/T 15074-2025 电子探针定量分析方法通则

ICS7104099

CCSN.53.

中华人民共和国国家标准

GB/T15074—2025

代替GB/T15074—2008

电子探针定量分析方法通则

GeneralspecificationforEPMAquantitativeanalysis

2025-03-28发布2025-10-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T15074—2025

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

方法原理

4…………………1

仪器设备和标样

5…………………………1

试样制备

6…………………3

测量前的准备

7……………3

测量条件

8…………………4

测量步骤

9…………………5

各元素质量分数的计算

10…………………6

测量不确定度

11…………………………10

分析报告

12………………12

附录资料性电子探针定量分析结果测量不确定度评定示例

A()……13

Ⅰ

GB/T15074—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替电子探针定量分析方法通则与相比除结

GB/T15074—2008《》,GB/T15074—2008,

构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

更改了范围见第章年版的第章

a)(1,20081);

增加了术语和定义见第章

b)(3);

更改了方法原理的表述见第章年版的第章

c)(4,20083);

更改了电子探针主要结构图和描述见年版的第章

d)(5.1.1,20084);

增加了电子探针束流稳定度的要求见

e)(5.1.2);

增加了电子探针校准检定的建议见

f)/(5.1.2);

更改了电子探针环境条件的要求见年版的第章

g)(5.2,20085);

更改了标样的选择原则要求和使用见年版的第章

h)、(5.3,20088);

更改了试样制备的要求见第章年版的

i)(6,200812.1);

更改了测量前的准备内容删除了射线计数系统增加了综合检查总量误差的要求见第

j),X,(7

章年版的第章

,20086);

更改了加速电压的推荐值见年版的

k)(8.1,20087.1);

更改了电子束流选择原则见年版的

l)(8.2.1,20087.2.1);

增加了谱线干扰解决方法见

m)(8.3.3);

更改了束斑直径的描述增加了试样和标样束斑直径应一致的要求见年版的

n),(8.4,20087.4);

更改了定性分析的目的见年版的

o)(9.1,20089.1);

更改了元素测量顺序的建议见年版的

p)(9.2.1,200812.2.2);

删除了各元素射线强度测量的次序见年版的

q)X(200812.3);

增加了不能测试轻元素的处理方式见

r)(9.2.2);

更改了背底强度的测量公式见年版的

s)(9.3.5,200811.6);

更改了相对射线强度的计算公式见年版的

t)X(10.2,20089.4);

更改了校正法的元素适用范围见年版的

u)ZAF(,200813.2.1);

增加了φρz法和法见和

v)()XPP(10.3.310.3.4);

更改了系数校正法法因子法见年版的

w)α(B-A、α)(10.3.5,200813.3);

更改了校准曲线法选用标样的数量见年版的

x)(,200813.4.2);

增加了测量不确定度的评定步骤见第章

y)(11);

更改了分析报告的要求见第章年版的第章

z)(12,200815)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC38)。

本文件起草单位核工业北京地质研究院中国地质科学院矿产资源研究所首钢集团有限公司

:、、、

广东省科学院工业分析检测中心

。

本文件主要起草人葛祥坤范光陈振宇鞠新华伍超群

:、、、、。

本文件于年首次发布年第一次修订本次为第二次修订

1994,2008,。

Ⅲ

GB/T15074—2025

电子探针定量分析方法通则

1范围

本文件规定了电子探针显微分析仪电子探针定量分析的仪器设备标准样品试样制备测量前

()、、、

的准备测量条件的选择测量过程电子束入射电流的测量各元素质量分数的计算测量不确定度的

、、、、、

评定和结果报告

。

本文件适用于电子探针对试样中各元素的定量测量及数据处理带有波谱仪的扫描电镜的定量分

,

析参照执行

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理

GB/T4883

微束分析电子探针显微分析标准样品技术条件导则

GB/T4930

金属显微组织检验方法

GB/T13298

微束分析原子序数不小于的元素能谱法定量分析

GB/T1735911

矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法

GB/T17366

波谱法定性点分析电子探针显微分析导则

GB/T20725

微束分析电子探针显微分析术语

GB/T21636(EPMA)

检测和校准实验室能力的通用要求

GB/T27025

电子探针分析仪

JJG901

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GB/T21636。

4方法原理

电子探针定量分析方法是一种对微区成分进行定量分析的方法该方法是应用具有一定能量的会

。

聚电子束轰击试样激发出其组成元素的特征射线通过波谱仪对特征射线进行分光和强度测

,X,X

量并和相同条件下标准样品以下简称标样的特征射线强度进行比较经校正计算从而获得试样

,()X,,

被激发区内各元素含量值

。

5仪器设备和标样

51电子探针

.

511电子探针主要由电子枪透镜系统光学显微镜样品室波谱仪射线测量系统图像信号检

..、、、、、X、

1

GB/T15074—2025

测系统和电子计算机系统组成电子探针结构示意图如图所示

,1。

标引序号说明

:

真空室

1———;

电子枪

2———;

磁聚焦透镜

3———;

光学显微镜

4———;

磁物透镜

5———;

背散射电子探测器

6———;

二次电子探测器

7———;

样品台

———;

8

射线探测器

9———X;

波谱仪

10———;

分光晶体

11———。

图1电子探针结构示意图

512电子探针的束流稳定度应优于-2

..±1×10/h。

513电子探针宜按定期校准检定其性能等级应不低于级

..JJG901/,3。

52电子探针的环境条件

.

电子探针的工作环境要求如下

:

2

GB/T15074—2025

相对湿度宜在之间

———30%~70%;

工作温度宜在温度变化应不大于

———18℃~25℃,2℃;

环境交变干扰磁场磁感应强度宜小于

———5μT;

电源电压及频率应稳定

———(220V±10%,50Hz±1Hz);

仪器应配备专用地线接地电阻应小于

———,100Ω;

墙壁及地板宜采取抗静电措施

———。

53标样

.

531一般原则

..

5311标样和待测试样应有类似的物理性质如矿物试样优先选择矿物标样合金试样则优先选择

...。,,

组成与结构相同或者相近合金标样其次选择纯金属标样

,。

5312标样和待测试样应有相近的化学成分

...。

5313选择标样应尽量避免标样内有其他元素干扰被测元素谱线

...。

532标样的要求

..

5321宜选用满足要求的标样

...GB/T4930。

5322如无合适的标样可选择参考物质

...,。

533标样的使用

..

5331测量标样时应避开晶界及其他偶然缺陷部位

...,。

5332标样应按证书要求的周期和方法进行再抛光

...。

5333不导电的标样应在表面喷涂约为的碳导电膜特殊情况可喷镀等导电膜

...20nm(Au、Pt、Al)。

标样与试样的镀膜厚度宜相同

。

6试样制备

61试样应为固体在真空中和电子束轰击下稳定

.,。

62根据试样情况试样制备可按或执行

.,GB/T13298GB/T17366。

63试样待分析表面应有良好的导电性如待测试样本身不导电则应喷镀约的导电膜

.。20nm。

7测量前的准备

71电子光学系统调节

.

711开机并预热稳定

..,。

712根据分析目的选择加速电压

..,。

713调节Z轴使试样表面位于光学显微镜焦平面

..,。

714电子光学合轴使束流稳定饱和会聚电子束消像散调节亮度和对比度使图像清晰

..,,,、,。

72综合检查

.

在试样测试前应先利用与试样相似的标样进行综合检查其各元素射线强度应达到预期值或

,X,

测量结果在误差允许范围内一般总量误差不超过

,±2%。

3

GB/T15074—2025

8测量条件

81加速电压

.

811加速电压宜选择试样中被测量的主要元素的特征射线临界激发电压的倍倍但应尽量

..X2~3。

减小试样损伤试样污染

、。

812加速电压值推荐如下

..:

金属及合金为

———15kV~25kV;

矿物为

———15kV~20kV;

轻元素为

———5kV~10kV。

82电子束流

.

821对于质量分数大于的元素选择束流使射线在预定的计数时间内总计数宜超过4对

..10%,X10,

于质量分数小于的元素可通过增加计数时间加大束流等方式以满足测试需求

10%,、。

822电子束流一般在-8-7范围内选择

..1×10A~1×10A。

83检测的X射线

.

831优先采用被分析元素的高强度和高峰背比谱线若试样中含有其他元素对该特征射线

..(P/B)。X

造成干扰或在已选择的电压束流下计数率过高时可参照下列顺序选择其他线系ααα

,、,:K、L、M、Kβ、Lβ

和等

Mβ。

832在时线系推荐如下

..20kV,:

原子序数时采用线系

———Z<32,K;

原子序数时采用线系

———32≤Z≤72,L;

原子序数时采用线系

———>72,M。

833谱线干扰

..

8331选择谱峰分辨率更高的分光晶体

...

当有多个分光晶体可用时为避免谱峰相近元素的干扰宜选择谱线波长分辨率高的分光晶体进行

,,

测量

。

示例

:

晶体比晶体的谱峰分辨率高当分析同时含有元素和元素的物质时可选择晶体分析元素

LiFPET,BaTi,LiFBa

和元素

Ti。

8332选择不受干扰的特征X射线

...

当待测元素的某一特征射线受到谱峰干扰时宜选择不受干扰的其他特征射线进行分析

X,X。

示例

:

测量含有元素和元素的物质时由于线对α线的干扰较严重尤其是当含量较高时不宜测

UTh,ThMβUM,Th,

量α宜测量

UM,UMβ。

8333调整脉冲高度分析器窗口

...

当分析轻元素时因其α线波长较长容易受其他元素的高阶线干扰但二者的能量不同可通过

,K,,,

调整脉冲高度分析器的窗口将干扰元素的高阶线过滤掉只允许轻元素的特征射线进入到探测

,,X

器解决谱峰干扰问题

,。

4

GB/T15074—2025

8334干扰系数校正

...

当上述方法都不能避免谱线干扰且干扰元素具有两条及两条以上特征射线时可采用干扰系

,X,

数法校正谱线干扰即用被干扰元素测量谱峰峰位处的总计数减去干扰元素测量谱峰峰位处的计数与

,

一个干扰系数的乘积从而得到扣除干扰元素影响的被干扰元素测量谱峰峰位处的净计数干扰系数按