GB/T 15074-2008 电子探针定量分析方法通则

ICS71.040.99

N53

中华人民共和国国家标准

GB/T15074—2008

代替GB/T15074—1994

电子探针定量分析方法通则

GeneralguideofquantitativeanalysisbyEPMA

2008-06-16发布2009-03-01实施

发布

GB/T15074—2008

目次

前言ni

i范围1

2规范性引用文件1

3方法原理1

4电子探针分析仪基本结构1

5仪器的环境条件2

6测量前的准备2

7测量条件的选择3

8标样的选择3

9测量过程概述4

10电子束入射电流的测量4

11标样中的元素X射线强度测量4

12试样中各元素的X射线强度测量5

13电子探针定量分析的基本校正6

14测量不确定度7

15结果报告8

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GB/T15074—2008

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本标准代替GB/T15074-1994^电子探针定量分析方法通则》。

本标准与GB/T15074—1994相比主要变化如下：

-增加了引用标准，吸收了国际国内近年发布的标准的技术内容;

——部分术语按ISO23833:2006进行了修改；

——删了原标准附录A；

——增加了测量不确定度评价要求（见第14章）。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口„

本标准起草单位:核工业北京地质研究院，北京钢铁研究总院。

本标准主要起草人：范光、朱衍勇、葛祥坤、张宜、毛允静。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T15074—1994O

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GB/T15074—2008

电子探针定量分析方法通则

1范围

本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种

校正处理方法及结果报告内容。

本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过木标准的引用而成为木标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T4930微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则（GB/T4930-2008,ISO14593：

2003,IDT）

GB/T20725波谱法定性点分析电子探针显微分析导则（GB/T20725-2006.ISO17470：2004,

IDT）

ISO223O9：2OO6微束分析能谱定量分析

ISO23833:2006微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语

ISO/IEC17025=2005检测和校准实验室能力的通用要求

3方法原理

电子探针定量分析是应用具有一定能量并被会聚的电子束轰击试样，被照射区试样表面各元素激

发出具有该元素特征波长的X射线，通过波谱仪对X射线进行分光，并对其中各元素的特征X射线强

度进行测量，并和相同条件下的标准样品的X射线强度进行比较，经校正计算，从而获得试样被激发区

内各元素的含量值。

电子探针定量分析是一种微区（微米量级）成分相对比较的物理分析方法。

4电子探针分析仪基本结构

4.1仪器主要结构

电子探针分析仪基本组成方框图如图1所示。

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图1电子探针分析仪组成方框图

4.2仪器主要组成部分

4.2.1电子枪

电子探针分析仪中的电子光源，由一发射体（加热钩丝、LaB（,灯丝、热场发射尖端）、静电吸出与加

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GB/T15074—2008

速系统组成。它产生具有一定能量的电子束。

4.2.2电子透镜

包括聚光镜及物镜，将电子束会聚于试样表面、限定束流及控制束斑大小。

4.2.3光学显微镜

观察试样表面，选择电子束照射部位，其焦点作为X射线谱仪的罗兰圆焦点。

4.2.4样品室

装载试样，并可移动试样，倾斜试样，使所需分析部位处于电子束照射下。

4.2.5波谱仪

用波谱仪对X射线谱进行分光。选择所需测量的元素特征X射线。

4.2.6X射线测量系统

测量X射线强度并记录。

4.2.7电子计算机系统

控制仪器及系统对数据进行采集及处理。

5仪器的环境条件

电子探针分析仪为高精密的仪器设备,其工作环境应符合以下基本要求：