GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

X04OB

中华人民共和国国家标准

GB/T22986—2008

牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofprednisoloneresiduesinmilkandmilkpowder—

LC-MS-MSmethod

2008-12-31发布2009-05-01实施

发布

GB/T22986—2008

-1.Z-—1—

刖弓

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检

疫局、内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司。

本标准主要起草人:潘国卿、白国涛、张春艳、刘来俊、郑书展、李红、张伟、李梅、常建军、庞国芳。

T

GB/T22986—2008

牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定。

本标准方法检出限：牛奶为0.5yg/kg,奶粉为4.0pg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义（GB/T6379.1-

2004,ISO5725-1：1994,IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD）

3方法原理

试样中的氢化泼尼松用甲醇-乙酸缓冲溶液提取，正己烷除脂，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质

谱仪测定，外标法定量，选择离子定性。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2甲酸：色谱纯。

4.3正己烷：色谱纯。

4.4冰乙酸。

4.5三水乙酸钠。

4.60.2mol/L乙酸溶液：吸取5.72mL冰乙酸（4.4）至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。

4.70.2mol/L乙酸钠溶液:称取27.22g三水乙酸钠（4.5）,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，

水定容至刻度。

4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.2）：量取21mL乙酸溶液（4.6）与79mL乙酸钠溶液（4.7）混合，

调节溶液的pH=5.2。

4.930%甲醇水溶液：量取30mL甲醇（4.1）,用水稀释定容至100mLo

4.10甲醇饱和正己烷：量取甲醇（4.1）10mL置于分液漏斗中，加正己烷（4.3）90mL,振荡混合

1min,静置分层后，取上层液备用。

4.11氢化泼尼松标准品：纯度大于99%。

4.12氢化泼尼松标准储备溶液：准确称取氢化泼尼松标准品，用甲醇（4.1）配成0.10mg/mL的标准

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GB/T22986—2008

储备溶液，于一18°C避光储存。

4.13氢化泼尼松标准工作溶液:根据需要吸取适量的氢化泼尼松标准储备溶液(4.12),用甲醇(4.1)

逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，于一13C避光储存。